Спосіб вилучення алмазів з відпрацьованого алмазного інструмента

Спосіб вилучення алмазів з відпрацьованого алмазного інструмента шляхом його анодної обробки в розплаві на основі гідроксиду натрію, який відрізняється тим, що анодну обробку інструмента здійснюють з подаванням водяної пари до прикатодної зони розплаву, при цьому співвідношення швидкості подавання водяної пари та сили струму, який проходить через розплав, складає 1 3 г/Ахгод Винахід стосується переробки ВІДХОДІВ відпрацьованого інструменту, зокрема вилучення алмазів для їх повторного використання Відомий метод вилучення алмазів з алмазного інструменту шляхом його анодної обробки в суміші азотної кислоти з солями фторо-водневої кислоти [1] Цей метод неприйнятний насамперед через велику КІЛЬКІСТЬ шкідливих викидів оксидів азоту і фтороводню, а також через низьку інтенсивність технологічного процесу Найближчим за технічною суттю до розробки, що заявляється, є метод вилучення алмазів з відпрацьованого інструменту шляхом його анодної обробки в лужному розтопі NaOH-KOH в температурному інтервалі 400 - 600°С за анодної густини струму 0,5 - 2,0А/см2 [2] Цей метод в екологічно чистим, але потребує значних енергетичних витрат не так на ведення електролізу, як на підтримання високої температури електролггу, а також характеризується значними витратами реагентів і катодного матеріалу (механізм цих витрат подається нижче) 3 огляду на такі обставини метод потребує вдосконалення В основу винаходу поставлено завдання розробити такий спосіб вилучення алмазів з відпрацьованого алмазного інструменту, в якому шляхом зміни режиму анодної обробки досягається нейтралізація катодного продукту - металевого натрію, а також продуктів його взаємодії з лужним розтопом, накопичення яких призводить до вимушеного обмеження інтенсивності технологічного процесу Для цього у відомому способі, який включає анодну обробку відпрацьованого алмазного інструменту в розплаві на основі гідроксиду натрію , одночасно з анодною обробкою інструменту додатково подають до прикатодної зони розтопу водяну пару, при цьому співвідношення швидкості подавання водяної пари та сили струму, котрий проходить через розтоп, складає 1 - Зг/А-год Винахід грунтується на вивченні ХІМІЧНИХ та електрохімічних процесів, що відбуваються під час електролізу розтопленого гідроксиду натрію за умов, коли анодом є відпрацьований алмазний інструмент на базі комопзицм WC-Co, а катод - інший електропровідний матеріал, наприклад сталь Ст 3, як найбільш поширена й дешева В той час як на аноді відбувається корисний процес руйнування твердосплавної композиції внаслідок розкладу карбіду вольфраму WC+ 10 ОН -10e = WO 4 2 +CO32 +7Н 2 О, (1) на катоді утворюється металевий натрій Na+ + є = Na, (2) що взаємодіє з гідроксидом натрію, утворюючи оксид та гідрид 2Na + NaOH = Na2O - NaH, (3) які мають обмежену розчинність у лужному розтопі Сумарний процес може бути списаний таким рівняннямі WC + 19NaOH = Na2WO4 + Na2CO3 + 7Н2О + 5NaOH + 5NaH, (4) 00 Ю 45189 де перші три продуїсги реакції утворюються на аноді, а два останні - на катоді Лише завдяки поглинанню води лужним розтопом та її дифузії до катода через об'єм електролгга оксид та гідрид натрію можуть частково розкладатися, регенеруючи гідроксид натрію Na2O + Н2О = 2NaOH, (5) NaH + Н2О = NaOH + Н2, (6) Із збільшенням інтенсивності електролізу (з підвищенням напруги та густини струму) прискорюється утворення металевого натрію, який, не встигаючи провзаємодіяти з NaOH за рівнянням (3), спливає у вигляді корольків до поверхні розтопу, де також частково окисняється киснем повггря, знов-таки з утворенням оксиду 4Na + О2 = 2Na2O, (7) Ця реакція супроводжується спалахами, що являють собою певну небезпеку Шляхом підвищення робочої температури вдається дещо прискорити регенерацію гідроксиду натрію з металевого натрію за рівнянням (3,5 - 7), але температури вище 600°С є неприйнятними, бо за таких умов спостерігається травлення алмазів Слід звернути увагу також на унікальне явище, характерне для розтопів на основі гідроксиду натрію Це сильна корозія сталевих катодів під дією оксиду натрію, що утворюється за реакцією (3) як вторинний катодний продукт Забруднення розтопу продуктами корозії та необхідність частої заміни катодів негативно впливають на економічність і технологічність процесу Таким чином, введення електролізу в інтенсивному режимі призводить, по-перше, до великої витрати реагентів (за рівнянням (4) на 1моль\Л/С потрібно 19моль NaOH) а по-друге, в прикатодній зоні накопичуються значні КІЛЬКОСТІ оксиду та гідриду натрію, а також металевого натрію Отже, прискорення корисного анодного процесу доцільне лише до тієї межі, доки реакції (5 - 7), що відбуваються за рахунок поглинання О 2 та Н2О поверхнею розтопу і дифузії від анода, спроможні врівноважити реакції (2 - 3), Подальша інтенсифікація електролггичного вилучення алмазів у лужному розтопі можлива лише за умов штучного введення води до прикатодної зони, наприклад шляхом продуваня водяної пари, тоді навіть за порівняно низьких температур (400 - 500°С) у достатній мірі відбиваються реакції (5 - 6), і сумарний процес в електрохімічній системі відповідає рівнянню WC + 4NaOH + З Н2О = Na2WO4 + Na2CO3 + ЗН2, (8) Реалізація саме цього процесу в режимах, передбачених предметом даного винаходу, дозволяє прискорити вилучення алмазів у 2 - 2,5 рази, З реакцій (4) та (8) видно, що в останньому випадку витрати рагенту (NaOH) значно менші - лише на утворення Na2WO4 та N2CO3, а в прикатодній зоні не накопичуються оксид і гідрид натрію Запобігаючи в такий спосіб утворенню оксиду натрію, вдається також уникнути інтенсивної корозії сталевого катоду Оптимальні параметри ведення процесу визначені експериментальне Зокрема, встановлено, що подавання водяної пари зі швидкістю менш як 1г/год на 1А сили струму не забезпечує повного перетворення катодних продуктів на NaOH і достатнього зменшення корозії катода, а застосування видкостей, вищих за Зг/А-год, не дає додаткового позитивного ефекту Так само не дає такого ефекту застосування температур понад 500°С, а нижче 400°С різко зменшується розчинність у лужному у розтопі анодних продуктів (Na2WO4, Na2CO3) та зростає в'язкість Тому рекомендується здійснювати процес у температурному інтервалі 400 - 500°С ми Суть винаходу ілюструється такими приклада До сталевого електролізера ціліндрічної форми завантажили 1,2кг суміші NaOH та КОН, що містить 40мас,% КОН, і нагріли и до 400°С В донну частину розтопу закурено пристрій для барботування водяної пари в прикатодну зону КІЛЬКІСТЬ водяної пари, що надається до прикатодної зони розтопу, визначали шляхом періодичного зважування парогенератора (реактора, до якого заливали певну КІЛЬКІСТЬ води), Поверх барботера в розтоп введено циліндричний катод, виготовлений зі сталі Ст 3, який зважували до і після досліду, визначаючи за втратою маси величину його корозії По центру електролізера вміщували бурову коронку діаметром 59мм, занурюючи и алмазно-твердосплавною частиною в розтоп після нагрівання його до заданої температури, і поляризували анодно Процес вилучення алмазів шляхом анодної обробки робочої частини бурових коронок у лужному розтопі здійснювали ВІДПОВІДНО ДО формули даного винаходу і за прототипом В останньому випадку найкращих результатів з інтенсивності процесу (найменшої тривалості повного розкладу твердосплавної матриці зі звільненням алмазів), не допускаючи спливання і спалахування металевого натрію шляхом регулювання сили струму, вдавалось досягти лише за максимальної температури, тому саме ці дані наводяться в порівняльній таблиці До таблиці введені також результати аналізу розтопу по закінченні кожного досліду на вміст оксиду та гідриду натрію, що характеризує ефективність використання реагентів Заявлений спосіб має такі переваги щодо прототипа, 1 Продуктивність електролізера за рахунок інтенсифікації електролітичного процесу зростає у 2 - 2,5 рази 2 На 60 - 70% скорочуються питомі енерговитрати за рахунок інтенсифікації процесу і здійснення його за порівняно низьких температур 3 На 50 - 70% зменшуються витрати реагентів 4 Підвищується технологічність та економічність процесу за рахунок зниження на порядок і більше корозії сталевих катодів Економічна ефективність методу визначається зменшенням енерго-, матеріало- та трудоміскості внаслідок інтенсифікації процесу і здійснення його за порівняно низьких температур, економії реагентів і конструкційних матеріалів Джерела інформації, взяті до уваги під час складання заявки 1 А с СРСР 1528727, МПК6 С 01 В 31/06, 1989р 2 Патент РФ № 2102317, МПК6 С 01 В 31/06 Заявка на авт свід № 4951304/26 з пріоритетом 45189 від 27 06 1991 p № п\п Температура, °С Сила струму, А 1 2 450 600 90 40 Швидкість подавання водяної пари, г/год 180 Тривалість процесу, год 0,8 1,8 Таблиця Маса розкладеної Втрати маси Загальний вміст робочої частини катода, г NaHTa Na2O, г інструменту, г 59,1 0,1 0,0 58,4 58,4 36 ДП "Український інститут промислової власності "(Укрпатент) Україна, 04119, Киів-119, вул сім'ї Хохлових, 15 (044) 456-20-90