Спосіб визначення стронцію

Спосіб визначення стронцію шляхом атомноабсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією, який відрізняється тим, що атомноабсорбційну спектрометрію поєднують з використанням як модифікатора 7 ммоль/дм3 LaCl3, який в об'ємі 20 мкл вносять до кожної проби. (19) (21) u201002239 (22) 01.03.2010 (24) 10.09.2010 (46) 10.09.2010, Бюл.№ 17, 2010 р. (72) ЧУЄНКО АПОЛІНАРІЯ ВАЛЕНТИНІВНА, СОЛОДОВА ЛЮДМИЛА БОРИСІВНА, НІКІПЕЛОВА ОЛЕНА МИХАЙЛІВНА, ЛАТАЄВА АННА ВОЛОДИМИРІВНА 3 мінеральні води, ускладнене через значний вплив супутніх макрокомпонентів. В основу корисної моделі поставлено завдання удосконалення способу визначення стронцію шляхом електротермічної атомно-абсорбційної спектрометрії з використанням у якості модифікатора 7 ммоль/дм3 LaCl3, що дозволить значно зменшити негативний вплив макрокомпонентного складу визначаємого зразку задля зростання точності, відтворюваності і сходимості результатів при визначенні стронцію у поверхневих і підземних водах. Поставлене завдання вирішується тим, що у способі визначення стронцію шляхом атомноабсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією, згідно корисної моделі, атомноабсорбційну спектрометрію поєднують з використанням у якості модифікатора 7 ммоль/дм3 LаСl3, який в об'ємі 20 мкл вносять до кожної проби. Сутність способу заключаешься у тому, що до 1 см3 аналізуємо!' проби, яка заздалегідь розведена у 10 разів (2) 0,2% розчином HNO3, у якості модифікатора додають 20 мкл LaCl3. Після цього отримані розчини в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного дозування вводять у графітову піч і проводять термічну обробку за заданою програмою: висушування 25 с при 110°С, озолення 10 с при 600°С, атомізація 5 с при 1700-2000°С для стронцію. Вимірювання виконують на спектрометрі атомної абсорбції С-115 М1 з дейтерієвим коректором фону і електротермічним атомізатором Графит-5. Джерелом світла служить стронцієва лампа з порожнистим катодом. Атомне поглинання вимірюють по резонансній лінії для свинцю - 460,7 нм. Для визначення стронцію у підземних та поверхневих водах за способом атомної абсорбції з прямою електротермічною атомізацією проб пропонується модернізована методика вимірювання кількості стронцію. Так, для зменшення негативного впливу макрокомпонентів визначаємого зразку та підвищення селективності, чутливості, відтворюваності результатів вимірювань кількості стронцію пряму електротермічну атомну абсорбцію поєднують з використанням модифікатору LаСl3. Потім розраховують масову концентрацію стронцію в пробах води CSr, мкг/дм3 за формулою: CSr = Cвимір. F, де: Свимір. - концентрація стронцію, знайдена за градуювальною залежністю; F - кратність розбавлення проби. Для перевірки правдивості результатів вимірювання концентрації стронцію для кожної аналізуємої проби використано метод стандартних добавок. Приклад 1: природна столова складного аніонного складу мінеральна вода «Вікторія», СМТ Сергіївка, Одеська обл., М = 1,10 г/дм3. 3 До мінеральної води (1:10) в об'ємі 1 см у якості модифікатора додають 20 мкл LаСl3. Далі пробу в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного дозування вводять в графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. В даному випадку кратність паралельних вимірювань - 10 разів. 52781 4 Розраховують масову концентрацію стронцію в мінеральній воді «Вікторія», яка складає 156,05 мкг/дм3. Результати 10 вимірювань представлено в таблиці 1 "Результати визначення стронцію у мінеральній воді «Вікторія»". Розраховано: середнє значення, середньоквадратичне відхилення S і довірчий інтервал S x . Відносне стандартне відхилення складає 16%. Це узгоджується з прийнятною в аналітичній практиці величиною Sr 33%. Таким чином, з таблиці 1 витікає, що пропонований спосіб у порівнянні з відомими способами визначення стронцію характеризується істотно меншим розкидом результату, а, отже, більшою точністю і відтворюваністю. Приклад 2: сульфатна магнієво-кальцієва мінеральна вода «Олеська», Львівська обл., с. Олесько, М = 2,47г/дм3. До мінеральної води (1:10) в об'ємі 1 см3 у якості модифікатора додають 20 мкл LaCl3. Далі пробу в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного дозування вводять в графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. В даному випадку кратність паралельних вимірювань - 7 разів. Потім розраховують масову концентрацію стронцію в мінеральній воді «Олеська», яка складає 221,28 мкг/дм3. Відносне стандартне відхилення - 3 %. Результати вимірювань представлено в таблиці 2 "Результати визначення стронцію у мінеральній воді «Олеська»". Приклад 3: хлоридна натрієва мінеральна вода, Совіньон, м. Одеса, свердловина № 1, М = 10,56 г/дм3. До мінеральної води (1:10) в об'ємі 1 см3 у якості модифікатора додають 20 мкл LaCl3. Далі пробу в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного дозування вводять в графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. В даному випадку кратність паралельних вимірювань - 3 рази. Потім розраховують масову концентрацію стронцію в мінеральній воді з свердловини № 1, Совіньон, яка складає 73,50 мкг/дм3. Відносне стандартне відхилення - 17 %. Результати вимірювань представлено в таблиці 3 "Результати визначення стронцію у мінеральній воді з свердловини № 1, Совіньон ". У порівнянні з прототипом і іншими відомими способами корисна модель, що заявляється, дозволить одночасно значно зменшити негативний вплив макрокомпонентного складу визначаємого зразка за допомогою модифікатора 7 ммоль/дм3 LaCl3 та завдяки використанню електротермічної атомної абсорбції, знизити до 0,1 мкг/дм3 нижню межу визначення концентрацій стронцію у підземних та поверхневих водах, підвищити точність, відтворюваність і збіжність результатів. Література 1. Шурупова Т. И., Голубців И. В., Коробков В. И. //Вестник московского университета. Рентгенофлуоресцентный метод определения стронция после его выщелачивания из цементной матрицы. - 1999. - сер. 2, Т. 40 - С. 133 - 136. 2. Зарубин А. Г., Зарубина Р. Ф., Сметанина И. В. //Известия Томского политехнического универ 5 52781 6 ситета. Особенности пламенно - фотометрических методик определения стронция, лития и калия в солоноватых водах. - 2004. -Т. 307, № 5 -48 - С. 99 - 102. 3. Ермаченко Л. А., Ермаченко В.М. Атомноабсорбционный анализ с графитовой печью. Под ред. Л. Г. Подуновой. М.: ПАИМС, 1999 -220 с. прототип. 1 2 3 4 5 6 7 Таблиця 1 Концентрація стронцію, мкг/дм3 № Проба без добавки 200,10 146,23 171,90 183,34 146,41 174,19 146,41 134,43 123,27 134,14 156,05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Середньоквадратичне відхилення, S Відносна погрішність, Sr Процентна міра правильності Проба з добавкою 290,68 250,31 282,41 284,21 250,69 280,84 278,70 250,01 220,69 241,92 263,05 24,87 0,09 107,0 Таблиця 2 № Проба з добавкою 311,01 318,28 312,63 320,18 312,47 303,66 329,15 315,34 6,41 8,10 0,03 0,026 94,0 Таблиця 3 Концентрація стронцію, мкг/дм3 № 1 2 3 23,27 0,16 Середньоквадратичне відхилення, S Відносна погрішність, Sr Процентна міра правильності Проба без добавки 219,69 226,35 215,93 223,00 219,92 212,46 231,63 221,28 Середньоквадратичне відхилення, S Відносна погрішність, Sr Процентна міра правильності Проба без добавки 83,76 76,66 60,08 73,50 Проба з добавкою 189,04 144,97 161,18 165,07 12,67 22,86 0,17 0,14 91,6 Концентрація стронцію, мкг/дм3 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601