Спосіб концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри

Спосіб концентруванння азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої азотної кислоти за присутності концентрованого 3 розчині нітрату кальцію, що виводиться з дистиляції, підвищує його корозійну активність. Відомий спосіб також дозволяє одержати тільки один кінцевий продукт - КАК. В основу корисної моделі поставлена задача створення способу концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри шляхом об'єднання та зміни послідовності технологічних процесів та технологічних параметрів для забезпечення зниження температури кипіння розчину нітрату кальцію на стадії дистиляції, виключення HNО3 з розчину нітрату кальцію перед його концентруванням і, як наслідок, скорочення втрат азотної кислоти при термічному розкладенні, що дасть можливість знизити енергозатрати, непродуктивні втрати азотної кислоти й нітрату кальцію та шкідливі викиди в довкілля, поліпшити умови експлуатації обладнання та якість кальцієвої селітри, а також регулювати співвідношення кількостей одночасно одержуваних продуктів. Поставлена задача вирішується тим, що в способі концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри, що включає дистиляцію розчинів неконцентрованої азотної кислоти за присутності концентрованого розчину нітрату кальцію з виведенням парів концентрованої азотної кислоти і розведеного розчину нітрату кальцію, концентрування розчину нітрату кальцію та наступне повернення отриманого концентрованого розчину нітрату кальцію на дистиляцію, згідно корисної моделі, виводять розведений розчин нітрату кальцію із вмістом НNО3, який необхідний для одержання кальцієвої селітри, кислий розведений розчин нітрату кальцію обробляють вапняним молоком і фільтрують з одержанням розчину концентрації 62-65% Са(NO3)2, потім частину його виводять як готовий продукт або подають на гранулювання, а іншу частину концентрують та повертають на дистиляцію неконцентрованої азотної кислоти. Суттєвими відмінностями корисної моделі, що заявляється, у порівнянні з прототипом є: - виведення зі стадії дистиляції розчину нітрату кальцію, що містить значну кількість НNО3, необхідну для отримання кальцієвої селітри, внаслідок чого знижується температура кипіння цього розчину; - обробка кислого розчину нітрату кальцію після дистиляції вапняним молоком до повного перетворення НNО3 в нітрат кальцію та звільнити цей розчин від НNО3 перед його концентруванням; - одержання при обробці вапняним молоком розчину концентрації 62-65% Са(NО3)2 та виведення його частини як другого продукту. На Фіг.1 представлена схема установки для здійснення запропонованого способу концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри. Установка включає колонний апарат екстрактивної дистиляції 1, кип’ятильник 2, холодильникконденсатор-дефлегматор 3, реакторнейтралізатор 4, фільтр 5, випарний апарат 6 та холодильник-конденсатор 7. Заявлений спосіб здійснюють таким чином. 53639 4 Неконцентровану азотну кислоту (НАК) концентрацією 55-58% НNО3 подають на одну з тарілок в нижню частину колони 1. Розчин кальцієвої селітри концентрацією 83-85% Са(NО3)2 (РКС83) також подають в нижню частину колони 1 вище за введення НАК. Розчин нітрату кальцію з водою і азотною кислотою з куба колони спрямовують в кип'ятильник 2, де він кипить з виділенням парів, збагачених НNО3 пари, піднімаючись вгору, контактують на тарілках колони 1 з нітратом кальцію і далі збагачуються НNО3. Пари КАК виводять із верху колони 1, конденсують в холодильникуконденсаторі-дефлегматорі 3 з відведенням продукційної КАК на склад. Відпрацьований розведений розчин нітрату кальцію із вмістом 75-78% Са(NО3)2 і до 5% НNО3 (кислий РКС) подають у реактор-нейтралізатор 4, куди також подають вапняне молоко до повної нейтралізації НNО3. Звільнений від НNО3 РКС очищають від нерозчинних домішок на фільтрі 5, частину розчину з концентрацією 60-65% в кількості, яка відповідає отриманому у реакторі 4 нітрату кальцію, відділяють та виводять як готовий продукт. Іншу частину РКС подають у випарний апарат 6 та концентрують до 83-85% і подають в колону 1. Сокову пару, отриману в процесі концентрування РКС, конденсують в холодильнику-конденсаторі 7. Отриманий конденсат сокової пари направляють на гасіння негашеного вапна (приготування вапняного молока), а надлишок у виробництво НАК. Практичне виконання корисної моделі здійснювали згідно представленій на Фіг.1 технологічній схемі. При цьому концентрували НАК з концентрацією 57% НNО3, отримували продукційну КАК з концентрацією 98,6% НNО3. В таблиці наведені результати практичної реалізації способу, що заявляється. Таким чином, пропонований спосіб концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри вирішую поставлену технічну задачу, забезпечуючи - зменшення енергетичних витрат; - зменшення втрат азотної кислоти через зниження температури процесу та обробку кислого розчину нітрату кальцію вапняним молоком; - зменшення корозійного впливу на обладнання внаслідок відсутності НNО3 в розчині нітрату кальцію, зокрема, при його концентруванні впарюванням; - зменшення втрат нітрату кальцію через зменшення кількості шламу при фільтруванні розчину, що досягається застосуванням вапняного молока, при приготування якого виділяється основна кількість нерозчинних домішок у кальцієвмісній сировині; - скорочення довжини комунікацій, зменшення кількості обладнання та втрат тепла в довкілля, а також об'єднання ряду стадій, характерних для одержання обох продуктів; - можливість отримання продукційної кальцієвої селітри, яка має високий ринковий попит, і можливість регулювання співвідношення кількостей одержуваних продуктів. 5 53639 6 Таблиця Маси потоків (кг) при практичній перевірці здійснення способу концентрування азотної кислоти з одночасним одержанням кальцієвої селітри НNО3 Приклади 1 (прототип) 2 3 4 5 6 7 8 Розчин нітрату кальРозчин нітрату каль- Вапняне молоКальцієва селі- КАК про- Втрати цію після концентруцію після дистиляції ко тра продукт дукт HNO3 вання H2O Са(NО3)2 Н2O HNO3 Са(ОН)2 Н2О Ca(NO3)2 Н2O НNО3 Ca(NO3)2 Н2O HNO3 Н2O 1030 777 7499 2298,8 1430 2030 2430 2430 2730 3030 3430 1078,8 1531,4 1833,2 1833,2 2059,5 2285,8 2587,5 10411,1 14779,8 17692,2 17692,2 19876,4 22060,6 24972,6 3197 4558,6 5456,9 5456,9 6130,6 6804,2 7702,4 НАК Комп’ютерна верстка А. Рябко 30 7499 430 246 487,3 10411,1 1030 604,9 2378,6 14779,8 1430 833,9 3279,4 17692,2 1430 833,9 3766 17692,2 1730 1010,4 4562,7 19876,4 2030 1186,3 5357,1 22060,6 2430 1427,1 6444,7 24972,6 1536 2132,4 3027,2 3623,7 3623,7 4071,1 4518,4 5114,8 Підписне 1000 14,2 30 546,6 191,0 1000 14,2 1327,6 602,0 1000 14,2 1848,3 873,8 1000 14,2 1848,3 918,6 1000 14,2 2238,7 1143,0 1000 14,2 2629,2 1372,6 1000 14,2 3149,8 1681,1 1000 14,2 10 10 10 10 10 10 10 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601