Спосіб виробництва d, l-аспарагінової кислоти

1 Спосіб виробництва D.L-acnaparmoBoi кислоти, який включає амоноліз водного розчину малеїнової кислоти при нагріванні під тиском, обробку продуктів амонолізу мінеральною кислотою та виділення одержаної при обробці D,Lаспарапнової кислоти, який відрізняється тим, що продукти амонолізу спочатку очищують активованим вугіллям, а потім оброблюють мінеральною кислотою, причому амоноліз здійснюють при температурі 130-135°С під тиском 0,3-0,35 МПа і водний розчин малеїнової кислоти використовують у вигляді висококонцентрованого водяного розчину з масовою часткою 60-75 %, а як мінеральну кислоту використовують азотну кислоту 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що продукти амонолізу очищують активованим вугіллям шляхом їх змішування в присутності динатрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти з наступним фільтруванням продуктів амонолізу від вугільного шламу та промиванням вугільного шламу 3 Спосіб за пп 1, 2, який відрізняється тим, що виділення одержаної при обробці D,Lаспарапнової кислоти здійснюють шляхом охолодження, фільтрування та промивання виділених в процесі охолодження кристалів D,L-acnaparmoBoi кислоти 4 Спосіб за пп 1, 2, 3, який відрізняється тим, що промивання кристалів D,L-acnaparmoBoi кислоти здійснюють охолодженою дистильованою або демінералізованою водою Запропонований винахід відноситься до хімічної галузі, зокрема до виробництва D,L- аспарагінової кислоти, яка у вигляді калієвих та магнієвих солей може бути використана в медичній галузі для виробництва лікувальних засобів, таких як аспаркам, сапасол та оркамін Відомий спосіб виробництва D,L - аспарагінової кислоти, шляхом амонолізу водного розчину малеїнової кислоти, обробки продуктів амонолізу соляною кислотою з метою одержання технічної D,L - аспарагінової кислоти, яку виділяють шляхом охолодження (кристалізації) з наступним фільтруванням одержаної суспензії та промиванням дистильованою водою до негативної реакції на хлор іон Далі технічну D,L - аспарагінову кислоту розчинюють у дистильованій воді та очищають активованим вугіллям шляхом їх змішування в присутності дінатрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилону Б) з наступним відокремленням D,L- аспарагінової кислоти від вугільного шламу З одержаного розчину виділяють очищену D,L - аспарагінову кислоту шляхом охолодження, фільтрування та промивання до негативної реакції на хлор - іон Після сушіння отримують білий кристалічний порошок D,L - аспарагінової кислоти, який містить 99% основної речовини Вихід D,L - аспарагінової кислоти в перерахунку на малеїновий ангідрид, який використовують для одержання водного розчину малеїнової кислоти, ВІДПОВІДНО складає технічної - 62,18%, очищеної - 44,5% (1) Недоліком відомого способу є низький вихід цільового продукту, зокрема очищеної D,L - аспарагінової кислоти, обумовлений умовами процесу амонолізу, очищення кислоти та значними втратами цільового продукту в процесі двохкратного виділення кислоти спочатку технічної, а потім очищеної Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємим результатом є спосіб виробництва D,L - аспарагінової кислоти, який включає в себе амоноліз водного розчину малеїнової кислоти при нагріванні під тиском, обробку продуктів амонолізу мінеральною кислотою та виділення одержаної при обробці D,L - аспарагінової кислоти Відомий спосіб включає стадії 1 О со Ю Ю 55307 амонолізу водного розчину малеїнової кислоти, з масовою часткою 54-55%, водним розчином суміші водних розчинів аміаку та хлористого амонію при температурі 145°С під тиском 0,5МПа, обробки продуктів амонолізу соляною кислотою з метою одержання технічної D,L - аспарагінової кислоти, виділення технічної D,L - аспарагінової кислоти, очищення технічної D,L - аспарагінової кислоти шляхом розчинення и в дистильованій воді, нейтралізації водним розчином аміака до рН = 6,0 та змішування з активованим вугіллям з розмішуванням при нагріванні до температури 80°С та відокремлення від вугільного шламу фільтруванням, нагрівання одержаного фільтрату до температури 100°С та обробку соляною кислотою до досягнення рН 2,5, виділення очищеної D,L - аспарагінової кислоти із одержаних продуктів обробки шляхом їх охолодження до температури 18-25°С протягом 16 годин, знову фільтрування та промивання дистильованою водою Кристали тричі промивають дистильованою водою і отримують очищену D,L - аспарагінову кислоту з виходом 64%, в перерахунку на малеїновий ангідрид 3 урахуванням додаткової операції виділення D,L - аспарагінової кислоти з промивних вод та при виробництві побічного продукту цього процесу - хлористого амонію вихід очищеної D,L - аспарагінової кислоти збільшують до 72% (2) Недоліком відомого способу є низька якість очищеної D,L - аспарагінової кислоти, обумовлена "жорсткими" умовами процесу амонолізу та наявністю процесу виділення саме технічної кислоти і и очищення Це пояснюється тим, що ВІДОМІ умови процесу амонолізу спричинюють утворення побічних продуктів амонолізу, які легко виділяються разом з D,L - аспарагіновою кислотою та спричинюють технічний характер цієї кислоти, що, в свою чергу, викликає необхідність очищення саме технічної кислоти, наступне її розчинення, обробку соляною кислотою та виділення вже очищеної кислоти Іншими недоліками відомого способу є значна тривалість та складність процесу, високі витрати сировини для амонолізу (суміші водних розчинів аміаку та хлористого амонію) і енергоресурсів, зокрема води та електроенергії Недоліком процесу також є використання соляної кислоти, яка є дефіцитним прекурсором, що використовується у виробництві наркологічних речовин В основу винаходу поставлена задача створення такого способу виробництва D,L - аспарагінової кислоти, в якому шляхом введення додаткової операції та зміни умов процесу амонолізу, температури, тиску, концентрації вихідної сировини і зміни умов процесу обробки, зокрема використання нової, але самої по собі відомої в техніці, речовини, забезпечується можливість зменшення утворення побічних продуктів в процесі амонолізу та запобігання їх виділення разом з D,L - аспарагіновою кислотою Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі виробництва D,L - аспарагінової кислоти, який включає амоноліз водного розчину малеїнової кислоти при нагріванні під тиском, обробку продуктів амонолізу мінеральною кислотою та виділення одержаної при обробці D,L - аспарагінової кислоти, згідно з запропонованим винаходом, продукти амонолізу спочатку очищають активованим вугіллям, а потім обробляють мінеральною кислотою, причому амоноліз здійснюють при температурі 130-135°С під тиском 0,30,35МПа і водний розчин малеїнової кислоти використовують у вигляді висококонцентрованого водного розчину з масовою часткою 60-75%, а як мінеральну кислоту використовують азотну кислоту Поставлена задача вирішується також тим, що продукти амонолізу очищають активованим вугіллям шляхом їх змішування в присутності дінатрієвоі солі етилендіамштетраоцтової кислоти з наступним фільтруванням продуктів амонолізу від вугільного шламу та промиванням вугільного шламу Поставлена задача вирішується також тим, що виділення одержаної при обробці D,L - аспарагінової кислоти здійснюють шляхом охолодження, фільтрування та промивання виділених в процесі охолодження кристалів D,L-acnapariHOBOi кислоти Поставлена задача вирішується також тим, що промивання кристалів D,L-acnaparmoBoi кислоти здійснюють охолодженою дистильованою або демінералізованою водою Зміна умов процесу амонолізу обумовлює зменшення утворення побічних продуктів реакції, а введення додаткової операції очищення безпосередньо продуктів амонолізу забезпечує їх очищення від шкідливих домішок та запобігає забрудненню цими шкідливими домішками D,L аспарагінової кислоти в процесі її утворення шляхом обробки азотною кислотою та наступного виділення цільового продукту В порівнянні з відомим способом - прототипом запропонований спосіб забезпечує підвищення якості готового продукту з 98,5% мас до 100% мас , в перерахунку на суху основну речовину, збільшення виходу продукту з 64% до більше ніж 70%, в перерахунку на малеїновий ангідрид вихідну сировину для отримання малеїнової кислоти, зменшення тривалості процесу та КІЛЬКОСТІ технологічних стадій процесу за рахунок скорочення стадій утворення та виділення технічної D,L - аспарагінової кислоти, її розчинення, нейтралізації та очищення активованим вугіллям, нагріванням та обробкою соляною кислотою, зменшення витрат енергоресурсів, зокрема електроенергії, води, та зменшення КІЛЬКОСТІ СТОКІВ Перевагою запропонованого способу є також виключення використання дефіцитної соляної кислоти, яка є прекурсором Запропонований спосіб включає наступні стаД" амоноліз висококонцентрованого водного розчину малеїнової кислоти з масовою часткою 6075% водним розчином аміаку при температурі 130 55307 135°С підтиском 0,3-0,35МПа, очищення продуктів амонолізу активованим вугіллям шляхом змішування в присутності трилону Б з наступним відокремленням вугільного шламу шляхом фільтрування та промивання гарячою водою, обробка очищених продуктів амонолізу азотною кислотою з утворенням D,l_ - аспарагінової кислоти, виділення D,L - аспарагінової кислоти шляхом охолодження утворених кристалів D,L - аспарагінової кислоти спочатку до 20-25°С, а потім до 05°С з наступним фільтруванням та промиванням дистильованою або демшералізованою водою, охолодженою до 0-5°С Як вихідну сировину використовують готовий водний розчин малеїнової кислоти, або малеїновий ангідрид, який попередньо розчиняють у воді Запропонований винахід пояснюється прикладами здійснення способу Приклад 1 В скляну колбу, оснащену мішалкою, термометром, зворотнім холодильником та капельною лійкою, завантажують 164см3 дистильованої води, яку нагрівають до 60°С, додають 200г (2,04моля) малеїнового ангідриду, масу розмішують протягом 20-30 хвилин до повного розчинення малеїнового ангідриду Одержують висококонцентрований розчин малеїнової кислоти з масовою часткою 65% До розчину додають 66г (3,9моля ) водного розчину аміака з масовою часткою 25% до досягнення рН в межах 8,5-9 Розчин завантажують в автоклав, оснащений люком для завантаження, мішалкою, манометром та гільзою для термометра Автоклав герметично закривають і його вміст нагрівають до температури 130-135°С, при цьому тиск в автоклаві підвищується до 0,30,35МПа За цих умов реакційну масу витримують протягом 3-х годин, після чого масу охолоджують до температури 70°С та здійснюють процес очищення продуктів амонолізу Для цього люк автоклава відкривають, завантажують 2,8г активованого вугілля та 0,3г трилону Б Далі люк герметично закривають, масу підігрівають до температури 95-100°С, витримують за цієї температу ри ЗО хвилин і гарячою вивантажують на фільтрацію, фільтрують та промивають гарячою водою Очищені продукти амонолізу (фільтрат та промивну воду) зливають у колбу, оснащену термометром, мішалкою, зворотнім холодильником і капельною лійкою При температурі 45-50°С та перемішуванні в колбу додають 125 г азотної кислоти марки "ч" з масовою часткою 56% до досягнення рН в межах 2,5-3,0 Одержану суспензію кристалів D,L - аспарагінової кислоти охолоджують спочатку водою до температури 20-25°С, а потім льодом з хлористим натрієм до температури 05°С Після охолодження суспензію аналізують на повноту кристалізації При одержанні позитивного аналізу кристалізації суспензію фільтрують та промивають виділені кристали D,L - аспарагінової кислоти дистильованою або демінералізованою водою, в КІЛЬКОСТІ 1000см3, охолодженою до 0-5°С до відсутності в промивній воді ІОНІВ заліза, амонію, хлору, нитрат-юну та ІОНІВ важких металів Готову пасту чистої D,L - аспарагінової кислоти відправляють споживачам або сушать за температури 100-105°С Одержують 190,4г D,L - аспарагінової кислоти з масовою часткою основної речовини 100% Вихід очищеної кислоти 70,14% в перерахунку на малеїновий ангідрид Приклад 2 здійснюють так, як зазначено в прикладі 1, тільки для амонолізу використовують 75%ний розчин малеїнової кислоти, тобто для приготування цього розчину беруть 115см3 води та 200г (2,04моля) малеїнового ангідриду Одержують 190,2г D,L - аспарагінової кислоти з масовою часткою основної речовини 100% Вихід очищеної кислоти 70,06% в перерахунку на малеїновий ангідрид Джерела інформації, прийняті до уваги при експертизі 1 Постоянный технологический регламент №386 производства D,L - аспарагиновой кислоты, утв техническим директором Рубежанского ПО «КРАСИТЕЛЬ» 17 03 1995г, с 5-15 2 ПНР патент №143183 С07С101/22, опубл 31 11 1988г (прототип) Підписано до друку 03 04 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24