Спосіб одержання янтарної, глутарової та адипінової кислот із відходів виробництва адипінової кислоти

Спосіб одержання янтарної, глутарової та адипінової кислот із ВІДХОДІВ виробництва адипінової кислоти - суміші нижчих дикарбонових кислот (НДК), який відрізняється тим, що відділення від очищеної суміші НДК солей МІДІ, ванадію, механічних домішок та водорозчинних високомолекулярних сполук проводять із 30-32%ного водного розчину НДК з попереднім виділенням адипінової кислоти (до 75% від и початкового вмісту в суміші НДК) упарюванням центрифугату до концентрації 40-45% вагових (по суміші НДК), подальшою кристалізацією суміші адипінової і янтарної з домішками глутарової кислот, упарюванням центрифугату до концентрації 60-65%, кристалізацією янтарної кислоти з домішкою глутарової кислоти, упарюванням центрифугату до концентрації 75-80% і кристалізацією глутарової кислоти з домішкою янтарної кислоти, причому чисті кислоти (з вмістом основного компоненту не менше за 99,7%) отримують перекристалізацією осадів з центрифуги, отриманих за цільовим призначенням Винахід відноситься до способу одержання янтарної, глутарової та адипінової кислот, які широко використовуються як сировина при синтезі мономерів, лаків, барвників, лікарських препаратів ітд ВІДОМІ способи одержання дикарбонових кислот із їх суміші нижчих дикарбонових кислот (НДК), суть яких міститься в обробці суміші (НДК) азотистими основами при підвищеній температурі до утворення амідів і сукциніміду з подальшим розділенням амідів перегонкою [І], або суміш НДК обробляють етиловим, н-, або втор-бутиловим ефіром оцтової кислоти і розділенням ефірів, омиленням ефірів з виділенням чистих кислот [2] Використання азотистих сполук, ефірів оцтової кислоти негативно впливає на категорійність виробничих приміщень Крім того додатково приводить до забруднення цільових продуктів органічними домішками ВІДОМІ технологічні процеси складні, багатостадійні так як включають необхідність переробки додаткових органічних ВІДХОДІВ, утворених при використанні реагентів Задача винаходу - отримати індивідуальні, чисті (з вмістом основної речовини не менше 99,7 %) кислоти янтарну, глутарову та адипінову Крім того зниження енерговитрат та створення безвідходного виробництва Кислоти отримують розді ленням суміші НДК на янтарну, глутарову і адипінову із водних розчинів методом дрібної кристалізації та в змінному температурному режимі Поставлена задача досягається тим, що в способі одержання янтарної глутарової та адипінової кислот із ВІДХОДІВ виробництва адипінової кислоти - суміші нижчих дикарбонових кислот (НДК), згідно винаходу, відділення від очищеної суміші НДК солей МІДІ, ванадію, механічних домішок та водорозчинних високомолекулярних сполук проводять із ЗО - 32 % -ного водного розчину НДК з попереднім виділенням адипінової кислоти ( до 75 % від її початкового вмісту в суміші НДК) упарюванням центрифугату до концентрації 40 - 45 % вагових (по суміші НДК), подальшою кристалізацією суміші адипінової і янтарної з домішками глутарової кислот, упарюванням центрифугату до концентрації 60 - 65 %, кристалізацією янтарної кислоти з домішкою глутарової кислоти, упарюванням центрифугату до концентрації 75 - 80 % і кристалізацією глутарової кислоти з домішкою янтарної кислоти, причому чисті кислоти (з вмістом основного компоненту не менше за 99,7 %) отримують перекристалізацією осадів з центрифуги, отриманих за цільовим призначенням Процес розділення суміші НДК на індивідуальні кислоти включає стадії виділення адипінової ю ю 55299 кислоти з водного ЗО % -ного розчину НДК при температурі на 4 - 6°С нижчій за температуру кристалізації вказаного розчину, центрифугування суспензії, упарювання центрифугату до 40 - 45 %, охолодження розчину до температури кристалізації, утворення суспензії, центрифугування її до вологої суміші адипінової та янтарної кислот у співвідношенні 1 1 упарювання центрифугату до 60 - 65 %, отримання суспензії, центрифугування и з отриманням янтарної та глутарової кислот, упарювання центрифугату доконцентрацм 75 - 80 %, кристалізації глутарової кислоти та двостадійній схемі, на першій стадії якої відокремлюють чисту глутарову кислоту, а на другій - глутарову кислоту з домішками адипінової ( 1 - 2 %) та янтарної ( 3 - 4 %) Повторення описаного циклу проводять 2 - З рази Виділені янтарну, глутарову і адипінову кислоти з домішками, ВІДПОВІДНО, глутарової, янтарної і адипінової кислот, проводять їх перекристалізацію з отриманням продуктів із вмістом основного компоненту не менше за 99,7 % вагових Приклад 1 В реактор з перемішуючим пристроєм, сорочкою для обігріву (охолодження) завантажено 2980 кг розчину суміші дикарбонових кислот концентрацією 31,41 % і вмістом янтарної, глутарової та адипінової кислот ВІДПОВІДНО 255, 431 та 250 кг Після охолодження розчину до 16° С і витримки при цій температурі протягом 2 годин отриману суспензію центрифугували Отримали 1 2580 кг центрифугату з вмістом 229, 383 і 78 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової і адипінової кислот 2 400 кг продукту (вологістю 10 %) з вмістом 1, 3 і 355 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот Приклад 2 Центрифугат упарили до концентрації 62 % і 3338 кг розчину охолоджували до температури 35° С і при цій температурі витримували 2 години Отриману суспензію центрифугували Отримали, 1 3113 кг центрифугату з концентрацією 60 % та вмістом 604, 1149 і 117 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот 2 225 кг продукту (вологістю 11 %) з вмістом 100, 10 І 90 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот Приклад З Центрифугат після прикладу 2 упарили до вмісту кислот в розчині 72 %, охолоджували до температури 35° С, витримували 4 години і суспензію центрифугували Отримали 1 2322 кг центрифугату концентрацією 69,7 % з вмістом 354, 1148 і 117 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот 2 275 кг продукту (вологістю 8,3 %) та вмістом 250, 1 і 1 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот Приклад 4 Центрифугат після прикладу 3 упарили до вмісту кислот в розчині 75 %, охолоджували до температури 30° С, витримували 4 години і суспензію центрифугували Отримали 1 2032 кг центрифугату концентрацією 74 % з вмістом 303, 1144 і 55 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот 2 125 кг продукту (вологістю 8,0 %) та вмістом 50, З І 62 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот Приклад 5 Центрифугат після прикладу 4 упарили до вмісту кислот в розчині 77 %, охолоджували до температури 35° С, витримували 4 години і суспензію центрифугували Отримали 1 2004 кг центрифугату концентрацією 69,1 % з вмістом 303, 676 і 54 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот 2 507 кг продукту (вологістю 7,2 %) та вмістом 1, 470 і 1 кг ВІДПОВІДНО янтарної, глутарової та адипінової кислот Для одержання товарної продукції янтарну, глутарову та адипінову кислоти перекристалізовували і отримували чисті продукти з вмістом основного продукту не менше 99 7 % Чисті янтарну, глутарову та адипінову кислоти висушували в роторній вакуум-сушарці до вмісту вологи не більше 0,1 % Джерела інформації 1 Патент ЕР № 0033851, 19 08 1981 2 Патент GB № 1526073, 27 09 1978 Підписано до друку 03 04 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24