Спосіб регенерації відпрацьованого сульфатного травильного розчину

Спосіб регенерації відпрацьованого сульфатного травильного розчину шляхом охолодження електроліту який відрізняється тим, що процес охолодження відбувається з додаванням висолюючого компоненту, з наступним електрохімічним виділенням цинку і залишкової кількості іонів міді, причому як висолюючий компонент використовується сульфатна кислота. (19) (21) u201108343 (22) 04.07.2011 (24) 10.02.2012 (46) 10.02.2012, Бюл.№ 3, 2012 р. (72) ДАЦЕНКО ВІТА ВАСИЛІВНА, ХОБОТОВА ЕЛІНА БОРИСІВНА, ЄГОРОВА ЛІЛІЯ МИХАЙЛІВНА, ЛАРІН ВАСИЛЬ ІВАНОВИЧ, ДОБРІЯН МИХАЙЛО ОЛЕКСАНДРОВИЧ (73) ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ АВТОМОБІЛЬНО-ДОРОЖНІЙ УНІВЕРСИТЕТ 3 льфогідрату міді. На другій стадії охолоджують до температури - (-17) ÷ (-21) °С з відділенням кристалосульфогідрату нікелю. Селективність розділення 99 %. Однак цей спосіб є двостадійним, а керувати багатоступеневим процесом важко. Ефективність процесу залежить від багатьох чинників: швидкості охолодження, концентрації розчину, інтенсивності перемішування і механічних впливів на розчин, останні з яких великою мірою пов'язані з конструкцією та обладнанням апаратури. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу регенерації ВТР шляхом охолодження електроліту за рахунок додавання до складу ВТР висолюючого компоненту та виділення залишків кольорових металів з сульфатних ВТР. Поставлена задача вирішується тим, що в способі регенерації ВТР, який здійснюється охолодженням електроліту з метою кристалізації сульфатів міді і цинку, згідно з корисною моделлю, процес охолодження відбувається з додаванням висолюючого компоненту, з наступним електрохімічним виділенням цинку і залишкової кількості іонів міді, причому як висолюючий компонент використовується сульфатна кислота. Схема даного способу представлена на кресленні. Приклад 1. Стосується розділення іонів міді та цинку в регенерованому розчині кристалізацією шляхом висолювання і охолодження. Загальна концентрація сульфат-іонів, що додається у розчин, який регенерований не перевищувала 288 г/л. Кристалізацію проводили у модельних розчинах з концентрацією іонів міді і цинку, 2+ 2+ відповідно, г/л: CZn = 67,2-77,0; Ccu = 25,8-25,85. Згідно з первинними експериментальними даними (таблиця, експеримент І) найбільш повний розподіл іонів міді і цинку спостерігається при сумісному додаванні сульфатної кислоти і натрій сульфату при триразовому перевищенні концентрації сульфатної кислоти над сульфатом натрію (дослід 3). 67220 4 Посилення висолювання сульфату міді досягали шляхом охолодження регенерованого розчину до температури +5,0 °C на протязі 5 діб. Для визначення оптимального співвідношення кількості натрій сульфату і сульфатної кислоти у висолюваному розчині на стадії кристалізації було проведено експеримент II (таблиця). З його результатів видно, що 5-кратне зниження концентрації іонів міді у фільтраті при постійній концентрації іонів цинку спостерігається при всіх співвідношеннях Na2SO4:H2SO4 = 1:4 (та більше). Проте тільки у разі досліду 6 концентрація іонів міді в осаді достатньо висока. Для отримання підтвердження і детальнішого вивчення досліду 6 було проведено аналогічний експеримент при інших початкових концентраціях 2+ 2+ іонів Сu и Zn (експеримент III, таблиця). Приклад 2. Стосується електрохімічного виділення цинку і залишкової кількості іонів міді з фільтрату. Фільтрат, отриманий після відділення осаду, підлягає електролізу, в ході якого віддаляються залишкові кількості міді з фільтрату і катодно осаджують цинк. Утворений в результаті електролізу сульфатовмісний електроліт може бути знову використаним як травильний розчин електрохімічного травлення -латуні. Висновки. У результаті проведення процесу поділу іонів міді та цинку методом кристалізації, встановлено істотний вплив концентрацій висолюючих компонентів розчину на повноту кристалізації сполук міді з розчину. Оптимізація співвідношень осаджувач Na2SO4 і H2SO4 може забезпечити розділення іонів міді та цинку між рідкою і твердою фазами. Найбільш повне розділення іонів міді та цинку досягається при висолюванні тільки сульфатною кислотою H2SO4. Сульфат міді спочатку осідає в аморфному стані, а сульфат цинку - в кристалічному. Таблиця Результати проведення регенерації відпрацьованих травильних розчинів методом кристалізації при додаванні розчину з надлишком сульфат-іонів Концентрації іонів металів, г/л Співвідношення реагентів, що додаються Na2SO4:H2SO4 у фільтраті в осаді 2+ 2+ 2+ 2+ Na2SO4 H2SO4 Сu Zn Сu Zn 2+ 2+ Експеримент І Висолювання модельного розчину з концентрацією іонів Сu и Zn , г/л: 25,8; 67,2 1 11 5,7 31,0 14,29 28,5 2 1 2 5,7 40,5 11,43 20,5 3 1 3 5,7 48,0 13,57 12,1 4 2 1 7,1 21,4 15,71 31,5 2+ 2+ Експеримент II Висолювання модельного розчину з концентрацією іонів Сu и Zn , г/л: 25,85; 77,0 1 1 Повне висолювання за відсутності фільтрату 2 1 4,0 15,85 75,0 10,0 4,0 3 1 4,3 13,75 73,5 11,25 3,5 4 1 4,5 14,15 70,0 11,65 3,5 5 1 4,7 15,00 75,0 11,25 3,5 6 1 13,35 74,0 25,85 12,5 2+ 2+ Експеримент III Висолювання модельного розчину з концентрацією іонів Сu и Zn , г/л: 27,7; 76,0 1 1 14,6 76,0 26,6 9,5 № опиту 5 Комп’ютерна верстка Мацело В. 67220 6 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601