Спосіб кількісного визначення концентрації йодидів в оцтовій кислоті

Спосіб кількісного визначення концентрації йодидів в оцтовій кислоті електрохімічним методом, який відрізняється тим, що для визначення концентрації йодидів використовують метод вольтамперометрії, у якому здійснюють поляризацію платинового електрода в діапазоні від 0,1В до 1,1В відносно хлорсрібного електрода порівняння, вимірюють значення струму та перераховують в концентрацію йодидів. (19) (21) 2003098296 (22) 08.09.2003 (24) 17.04.2006 (46) 17.04.2006, Бюл. № 4, 2006 р. (72) Анохін Андрій Олександрович, Голоденко Василь Феоктистович, Довгалов Леонід Юрійович, Лисак Віктор Григорович, Мітронова Ніна Іванівна, Пукіш Михайло Данилович, Рязанцев Микола Іванович, Ушакова Олена Юріївна (73) ДЕРЖАВНИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ І ПРОЕКТНИЙ ІНСТИТУТ ХІМІЧНИХ ТЕХНОЛОГІЙ "ХІМТЕХНОЛОГІЯ" (56) Алексеев В.Н. Количественный анализ.М:.Химия. 1972..- С.332-333 3 67372 4 Спосіб, що пропонується, пояснюється за допотенціостатичному режимі циклічно поляризують помогою блок-схеми, яка зображена на фігурі 1, в діапазоні від -0,5 до 1,5В відносно потенціалу де: хлорсрібного електрода порівняння. В момент до1 - комп'ютер; сягнення заданого потенціалу (0,7В) вимірюють 2 - плати вводу-виводу; значення сили струму окислення йодидів на 3 - потенціостат; поверхні платинового електрода. Реєстрація 4 - електрохімічна комірка; результатів вимірювань та перерахунок сили 5 - кислий розчин; струму в концентрацію йоду здійснюється за до6 - платиновий електрод; помогою комп'ютера згідно з формулою: 7 - хлорсрібний електрод порівняння; C=k*l, 8 - допоміжний електрод. де: С - концентрація йоду (%), Взаємозв'язок окремих елементів у блок-схемі k - коефіцієнт перерахунку (%/мА), наступний: І - сила струму (мА). 1. Комп'ютер (1) служить для задання режиму На фіг.2 представлені потенціодинамічні поляризації платинового електрода (6) за допомополяризаційні криві, виміряні у розчині, що гою потенціостата (3) для обробки, відображення моделює середовище стадії очистки оцтової киотриманої інформації, а також її збереження та слоти при її виробництві. розпечатки; Для вимірювань концентрації йодидів викори2. Плати вводу-виводу (2) призначені для пестовують метод добавок. Вимірюють струм окисретворення аналогових сигналів в цифрові та лення в модельному розчині, який містить йодидцифрових сигналів в аналогові для зв'язку між іони. Потім додають в розчин відому кількість йокомп'ютером і потенціостатом (3); дид-іонів у вигляді навіска КІ та вимірюють сумар3. Потенціостат (3) служить для поляризації ний струм окислення. За зміненням струму окисплатинового електрода (6) відносно електрода лення та величиною добавки розраховують порівняння (7) в потенціостатичному режимі за концентрацію йодидів. допомогою допоміжного електрода (8) і для узгодРезультати вимірювань показали, що запроження виміряного сигналу струму поляризації з понований спосіб дає можливість визначати платами вводу-виводу (2). концентрацію йодидів до 8%. Константа k складає Спосіб, що пропонується, здійснюють наступ0,3%/мА. Похибка вимірювань не перевищує 25%. ним чином. Органічні компоненти та рН розчину не впливають Лабораторна установка являє собою на результати вимірювань. електрохімічну комірку (4) з розчином оцтової киПриклад 2 слоти та води (5), в якій розміщують платиновий Спосіб випробують в промислових умовах (виелектрод (6), хлорсрібний електрод порівняння (7), робництво оцтової кислоти, стадія синтезу). Датдопоміжний електрод (8). На індикаторний елекчик встановлюють на лінії виходу реакційної суміші трод подають в потенціодинамічному режимі з реактора (витрата розчину 9л/год, температура циклічний потенціал (від 0,1 до 1,1В) відносно 20-25°С). Склад реакційної суміші: хлорсрібного електрода порівняння. В момент дооцтової кислоти 70% сягнення заданого значення потенціалу вимірюють води 14-20% значення сили струму окислення йодид-іонів на органічні сполуки решта. поверхні платинового електрода. Оскільки є Датчик складається з робочого платинового елеклінійна залежність між концентрацією йодидів та трода, хлорсрібного електрода порівняння та силою струму окислення, перераховують виміряне електролітичного містка, що запресовані в фторозначення струму в концентрацію. Тривалість однопластову втулку. В якості допоміжного електрода го вимірювання складає 2-4 секунди. Контроль використовують стінку трубопроводу. Поляризація вмісту йодидів ведеться безперервно. здійснюється за допомогою потенціостата, який Використання способу, який пропонується, керується комп'ютером. Отримані дані реєструють ілюструється прикладами. комп'ютером. Результати вимірювань концентрації Приклад 1 йодидів порівнюють з даними, що отримані за доНа лабораторній установці, яка складається з помогою аналітичної методики, яка електрохімічної комірки, потенціостатичного привикористовується на виробництві оцтової кислоти ладу та комп'ютера, визначають концентрацію для вимірювання вмісту йодид-іонів у промислових йодидів у розчині, що моделює середовище колорозчинах. Розходження результатів вимірювань ни очистки оцтової кислоти (85% оцтової кислоти, концентрації не перевищує 20%. 15% води), при температурі 100°С. Електрохімічна Як видно з прикладів, запропонований спосіб комірка являє собою посудину ємністю 100мл з дає можливість визначити концентрацію йодидів в розчином, в якому знаходяться платиновий елекоцтовій кислоті від 0 до 8%, при цьому органічні трод, хлорсрібний електрод порівняння та компоненти, що знаходяться у розчині, та рН роздопоміжний електрод з нержавіючої сталі. Розчин чину не впливають на результати вимірювань. перемішують за допомогою мішалки. Таким чином, досягається можливість безпеПоляризацію платинового електрода рервного і автоматичного вимірювання здійснюють за допомогою потенціостата, який концентрації йодидів в оцтовій кислоті безпосекерується комп'ютером. Платиновий електрод в редньо в робочому середовищі апарата. 5 Комп’ютерна верстка М. Клюкін 67372 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601