Спосіб одержання пігментного діоксиду титану рутильної модифікації

1. Спосіб одержання пігментного діоксиду титану рутильної модифікації, який включає гідроліз титанілсульфату, відбілювання і відмивання гідратованного діоксиду титану від хромофорних домі 3 75268 4 гідратованного двоокису титану коагулюють і тим г/дм3 ТіО2 в кількості 30см3, що відповідає 2% ТіО2 самим зменшують кількість центрів рутилізації при в зародках до ТіО2 в суспензії. прокалюванні обробленої солями пасти, що в Фосфорну кислоту не подають на солеобробрешті решт призводе до погіршення якості ку, оскільки в використовуваній титановмісній пігмента рутильної модифікації. сировині Р2O5 до ТіО2 більше 0,05%. Після ввеДля відмивання гідратованного двоокису титадення всіх добавок, суспензію перемішують 30 ну від хромофорних домішок в виробництві хвилин, відфільтровують на воронці Бюхнера, отвикористовується шестистадійна репульпація в риману пасту прокалюють в муфельній печі при хімочищеній воді і фільтрація суспензії, при цьому +950°С, доки не доведуть рутил в пігменті до 97%. після другої стадії репульпації проводиться Прокалену пробу перетирають і визначають по"відбілювання", яке заключається в тому, що казники якості по ГОСТ 9808-84. суспензію вміщуючу ~ 300г/дм3 ТiO2, в реакторі Фотохімічну активність визначають після піддають обробці 5-10%-ю чистою сірчаною кислоповерхневої обробки пігменту. Для цього продукт тою (акумуляторною) з подачею цинку у вигляді після прокалки розминають мокрим методом, порошку або гранул в кількості ~0,5% (в перерапотім добавляють рідке скло в кількості 0,8% SiO2 хунку на ТіO2), нагрівають до 85-95°С і витримують до ТіО2 і 2% АІ2О3 у вигляді розчинів сульфату при цій температурі до переходу частини титану алюмінію і алюмінату натрію. При взаємодії зазна(~0,5 г/дм3) в розчин у вигляді Ti2(SO4)3. При цьому чених реагентів поверхня пігменту покривається частинки гідратованного двоокису титану дезагрегідроокисними сполуками кремнію і алюмінію. гуються, з поверхні частинок відновлюються, та Оброблений пігмент відфільтровують, промиперетворюються в розчин хромофорні домішки вають хімочищеною водою від водорозчинних созаліза, хрому, ванадію і інші [1]. На послідуючих лей, висушують і проводять мікророзмол. стадіях фільтрації і репульпації проходе Фотохімічну активність визначають по зміні повної відмивання гідратованного двоокису титану від кольорової розбіжності де до і після опромінення домішок. Відмитий гідратованний двоокис титану ультрафіолетовим промінням суміші пігменту з піддається сольовій обробці. Можно було гліцерином [4,6]. очікувати, що при введенні рутильних зародків на Отримані дані приводяться в таблиці 1. стадії "відбілювання" і послідуючих стадіях 2. Приклад по пропонуємому способу. репульпації і фільтрації частинки рутильних До другої частини суспензії після зародків будуть більш ефективно змішані з "відбілювання", яка містить 75г в 250см3, при гідратованним двоокисом титану і це повинно дати +85°С добавляють цехові рутильні зародки, покращення фізико-технічних показників пігменту отримані по технології [2,4], з концентрацією 50 3 3 рутильної модифікації. При цьому на солеобробку г/дм ТіО2 в кількості 30см , що відповідає 2% ТіО2 даються вищезгадані по прототипу сполуки, за в рутильних зародках до ТіО2 в суспензії. Витривиключенням рутильних зародків. мують 20 хвилин при температурі +85°С і Нижче наведені приклади по способу прототиперемішуванні, потім доводять до готового па і запропонованому способі. пігменту, як описано в прикладі 1, тільки на соле1. Приклад по прототипу. обробку не подають рутильні зародки. В діючому виробництві відбирають суспензію Отримані дані приводяться в таблиці 1. гідратованного двоокису титану з концентрацією 3. Приклад по пропонуємому способу. 300г/дм3 ТіO2 за 20 хвилин до закінчення До третьої частини суспензії після "відбілювання" з температурою +85°С і "відбілювання", яка містить 75г ТіО2 в 250см3, при розподіляють на чотири частини по 250 см3. +85°С добавляють цехові рутильні зародки, Першу частину суспензії витримують 20 хвиотримані по технології [2,4], з концентрацією 50 лин при температурі +85°С, потім охолоджують до г/дм3 в кількості 15см3, що відповідає 1% ТіО2 в +65°С і відфільтровують на воронці Бюхнера. Отрутильних зародках до ТіО2 в суспензії. Потім дориману пасту репульпують хімочищеною водою до водять до готового пігменту, як описано в прикладі концентрації 200г/дм3 ТiО2, перемішують і 2. відфільтровують на воронці Бюхнера. Отриману Отримані дані приводяться в таблиці 1. пасту знову репульпують в хімочищеній воді до 4. Приклад по пропонуємому способу. концентрації 200г/дм3 ТіО2, перемішують і Приклад 4 виконують як описано в прикладі 2, відфільтровують на воронці Бюхнера. Отриману тільки на сольову обробку додатково вводять пасту знову репульпують хімочищеною водою до фосфорну кислоту з концентрацією 100 гр/дм3 3 3 концентрації 280г/дм ТіО2. Отримуємо 268см Н3РО4 в кількості 0,52 см3, що відповідає 0,05% суспензії, в якій міститься 75г ТіО2, потім при P2O5 до ТіО2 і далі доводять до готового пігменту, перемішуванні, добавляють розчин їдкого калію, як описано в прикладі 2. який містить 61 г/дм3 К2О, в кількості 3,7см3, що Отримані дані приводяться в таблиці 1. відповідає 0,3% К2О до ТіО2; потім добавляють Як видно із таблиці 1, для досягнення ступені розчин сульфату магнію, який містить 40 г/дм3 рутилізації 97% по пропонуємому способу, 3 MgO в кількості 3,7см , що відповідає 0,2% MgO до зменшується час проколювання, не дивлячись на ТіО2; потім добавляють суспензію гідроокису зменшення дози рутильних зародків (приклад 3) і алюмінію, який містить 110 г/дм3 Аl(ОН)3, в введення фосфорної кислоти (приклад 4), котра кількості 5,2см3, що відповідає 0,5% АІ2О3 до ТіО2; являється сильним антирутилізатором [6]. По потім добавляють цехові рутильні зародки, пропонуємому способу також покращуються інші отримані по технології [2,4], з концентрацією 50 показники якості пігменту, таблиця 1. 5 75268 6 Введення рутильних зародків не на сов діючому цеху ДАК "Титан". Всього було наробльову обробку, як це пропонується по прототипу, а лено 936т пігменту марки Р-02 по ГОСТ 9808-84. на більш ранній стадії "відбілювання", стимулює Якісні показники отриманого пігменту перевершукращий розподіл зародкових частинок рутилу в ють норми для Р-02, таблиця 2. пасті гідратованного двоокису титану, що призвоПоказники пігменту марки Р-02 ГОСТ 9808-84, де до покращення рутилізації і інших показників отриманого в цеху ДАК "Титан" по пропонуємому пігменту. способу. Пропонуєма солеобробка з подачею рутильних зародків на "відбілювання" була випробувана Таблиця 1 Показники якості пігменту по прототипу і пропонуємому способу № п/п 1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Показники пігменту 2 Вмісність рутилу, % Час прокалювання при +950°С, хв. Білизна, ум. од. Розбілююча властивість, ум. од. Укривистість, г/м2 Залишок на ситі, 0045,% Фотохімічна активність, ΔЕ По прототипу приклад 1 3 97 105 96,0 1790 35 0,01 0,8 приклад 2 4 97 80 96,6 1880 30 0,005 0,5 Пропонуємий спосіб приклад 3 приклад 4 5 6 97 97 95 100 96,5 96,5 1890 1910 32 30 0,005 0,005 0,5 0,6 Таблиця 2 №п/п 1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Найменування показників Норма 2 1 .Масова доля двоокису титану, % не менше Масова доля рутильної форми, % не менше Масова доля літучих речовин, % не більше Масова доля речовин, розчинних у воді, % не більше рН водної суспензії Залишок на ситі з сіткою 0045, % Розбілююча властивість, ум. од., не менше Укривистість, г/м2, не більше Диспергування, мкм, не більше Білизна, ум. од., не менше Фотохімічна активність, ΔЕ 3 93 95 0,5 0,3 6,5-8,0 0,03 1700 40 15 95 1,2 Результат випробувань, партії 4 93,7 98 0,22 0,24 7,3 0,005 1894 29 13 96,2 0,58 Література: 1. Бєлєнькій Е.Ф., Ріскін І.В. "Хімія і технологія пігментів", видавництво "Хімія", Л., 1974. 2. Горощенко Я.Г., "Хімія титану", "Наукова думка", Київ, 1972. 3. Французький патент, 1273440, 31.01.1962. 4. Патент ФРН, 1211348,26.08.1961. 5. Проект титанового цеху №3, архів ДАК "ТИтан". 6. Горощенко Я.Г., "Хімія титану", "Наукова думка", Київ, 1970. Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601