Спосіб одержання сесквікарбонату натрію

1. Спосіб одержання сесквікарбонату натрію шляхом змішування карбонату натрію, бікарбонату натрію і води, який відрізняється тим, що процес змішування здійснюють у суспензії, котру після змішування розділяють на осад цільового продукту та рідку фазу, яку використовують для приготування суспензії. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що у процесі розділення суспензії осад цільового продукту промивають. 3. Спосіб за пп. 1-2, який відрізняється тим, що як промивну рідину використовують карбонатнобікарбонатний розчин, одержуваний шляхом розчинення у воді частини осаду цільового продукту. (19) (21) a200507629 (22) 01.08.2005 (24) 15.12.2006 (46) 15.12.2006, Бюл. № 12, 2006 р. (72) Молчанов Володимир Іванович, Аннопольський Володимир Фрідріхович, Васерман Леонід Зимонович, Малакей Зоя Анатоліївна, Зіньківська Лариса Вікторівна, Тулупов Ігор Сергійович, Коваль Ольга Миколаївна, Гуленок Юрій Борисович, Рудюк Микола Васильович (73) ДЕРЖАВНИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ТА ПРОЕКТНИЙ ІНСТИТУТ ОСНОВНОЇ ХІМІЇ, УКРАЇНСЬКИЙ ФІНАНСОВО-ПРОМИСЛОВИЙ КОНЦЕРН (56) SU 443840, 25.09.1974 SU 582202, 30.11.1977 3 77602 4 причина низької якості сесквікарбонату натрію, так і у суміші. Для компенсації витрат води на одержуваного відомим способом, полягає у тому, утворення сесквікарбонату натрію та підтримки що у процесі змішування карбонату натрію, балансу матеріальних потоків додатково викорибікарбонату натрію й води, узятої з надлишком стовують свіжу воду. Її можна або додавати до близько 10 % відносно теоретично необхідної циркулюючої рідкої фази або подавати на кількості (незалежно від того, подається вода на змішування окремим потоком. змішування безпосередньо або у складі розчину Цільовий продукт - сесквікарбонат натрію, що карбонату натрію), на практиці неможливо одерутворюється під час перемішування суспензії і жати цільовий продукт із вмістом основної речовизнаходиться у твердій фазі, легко ни більше 80 %, оскільки у початковий період відокремлюється від основної маси рідини з викозмішування крім власне сесквікарбонату натрію у ристанням відомих прийомів - фільтрації або цензначній кількості встигають утворитися й інші трифугування. В залежності від вимог конкретних кристалогідрати – Na2C.H2O, Na2CO3.7H2O, споживачів відокремлений осад сесквікарбонату Na2CO3.10H2O. Одержаний конгломерат натрію може надалі використовуватися у вологому кристалогідратів разом із залишковими або підсушеному вигляді. бікарбонатом і карбонатом натрію, що не прореаВідділений осад цільового продукту містить гували, являє собою неоднорідну тверду масу. частину маточного розчину, у якому молярне Взаємодія нецільових кристалогідратів з відношення карбонату й бікарбонату натрію може бікарбонатом натрію з утворенням сесквікарбонату значно відрізнятися від їхнього молярного натрію при подальшому її перемішуванні відношення у сесквікарбонаті натрію (1:1). Для відбувається дуже повільно, тобто ступінь переодержання продукту підвищеної чистоти доцільно творення вихідних компонентів у сесквікарбонат осад промивати в процесі розділення суспензії, що натрію в умовах реалізації відомого способу після є додатковою відмінністю винаходу. У якості досягнення певного не дуже високого рівня майже промивної рідині можна використовувати воду або не залежить від часу та інтенсивності змішування. карбонатно-бікарбонатний розчин, у якому молярДля досягнення поставленої мети недостатній не відношення Na2CO3.NaHCO3 більш близьке до навіть надлишок води 100 % до теоретично сесквікарбонату натрію, ніж молярне відношення необхідної кількості, тому що практично уся вона в цих же компонентів у маточному розчині. Промивпочатковий період змішування переходить до ний карбонатно-бікарбонатний розчин найбільш складу нецільових кристалогідратів карбонату доцільно одержувати розчиненням у воді частини натрію. осаду цільового продукту, оскільки молярне При реалізації способу одержання відношення Na2CO3:NaHCO3 у ньому майже не сесквікарбонату натрію, що заявляється, шляхом відрізняється від теоретичного значення (1:1). Тазмішування карбонату натрію, бікарбонату натрію кий промивний розчин практично не порушує й води, в якому процес змішування здійснюють у структуру осаду під час його промивання. Вода, суспензії, після чого її розділяють на осад що вводиться з промивним розчином у цільового продукту й рідку фазу, яку використовутехнологічний процес, далі витрачається на утвоють для приготування суспензії, вміст основної рення сесквикарбонату натрію. речовини в одержуваному продукті значно вищий. Спосіб одержання сесквікарбонату натрію Позитивний ефект, що досягається, обумовлений здійснюється наступним чином. головним чином тим, що у складі суспензії тверда До циркулюючої рідкої фази після відділення фаза розподілена у надлишку рідкої, внаслідок осаду сесквікарбонату натрію додають воду для чого вона має значно вищу питому площу поверхні підтримки балансу матеріальних потоків. До одерніж за відсутності рідини або якщо остання не жаного розчину додають карбонат натрію (соду утворює єдину фазу, як це має місце у суміші кальциновану) та бікарбонат натрію у кількості, компонентів з відносно невеликим надлишком водостатній для утворення цільового продукту з уради. Більша площа контакту твердої й рідкої фаз, а хуванням часткового їх розчинення у доданій воді. також постійне відновлення останньої на межі їх Сформовану суспензію перемішують на протязі контакту внаслідок перемішування є основною 20-60 хвилин, після чого її розділяють з допомогою причиною того, що проміжні хімічні сполуки, які фільтру або центрифуги, одержуючи осад утворюються на початку, а саме -кристалогідрати цільового продукту і рідку фазу, яку спрямовують карбонату натрію різного складу у подальшому з на початок процесу. В залежності від вимог достатньо високою швидкістю взаємодіють з споживачів осад використовують у вологому або у бікарбонатом натрію, збільшуючи вихід цільового підсушеному виді. продукту - сесквікарбонату натрію. Для одержання продукту підвищеної чистоти у Одержання суспензії за способом, що процесі розділення суспензії осад промивають заявляється, досягається головним чином водою або карбонатно-бікарбонатним розчином, у внаслідок рециркуляції рідкої фази, з якою на якості чого використовують водний розчин частини змішування подається вода та частина карбонату цільового продукту (від 1 до 3 % відносно його натрію й бікарбонату натрію. Рециркуляція рідкої загальної кількості). фази одночасно дозволяє уникнути появи рідких Спосіб одержання сесквікарбонату натрію, що відходів виробництва і значно скорочує витрати заявляється, пояснюється наступними прикладасировинних компонентів - соди кальцинованої та ми. бікарбонату натрію, що йдуть на утворення Приклад 1. 800 г циркулюючої рідкої фази сесквікарбонату натрію і подаються на змішування поміщають у хімічну склянку з перемішуючим у твердому вигляді. Їх можна подавати як окремо, пристроєм і додають до неї 180см3 води, 310 г 5 77602 6 кальцинованої соди та 225 г бікарбонату натрію, бікарбонатним розчином, отриманим розчиненням одержуючи суспензію. Суспензію перемішують у воді частини вологого осаду, з масовою часткою протягом 40 хвилин зі швидкістю обертання Na2CO3 7,6 % й NaHCO3 - 6,0 % з розрахунку 15 г перемішуючого пристрою 80 обертів за хвилину, промивного розчину на 100 г вологого осаду. Мопісля чого розділяють на лабораторній лярне відношення Nа2СО3 й NaHCO3 у промивноцентрифузі. Одержують вологий осад цільового му розчині становить 1:1. Склад вологого осаду продукту (715г) й рідку фазу - маточний розчин після промивання (мас. частка, %): (800г), який направляється на одержання суспензії Nа2СО3.NaHCO3.2H2O - 83,5, Na2CO3 - 2,6, NaHCO3 в початок процесу. Склад вологого осаду - 0,9, Н2O - 13,0. Після сушіння в умовах прикладу сесквікарбонату натрію (мас. частка, %): 1 одержують готовий продукт із масовою часткою Na2CO3.NaHCO3.2H2O - 83,4, Nа2СО3 - 4,3, NaHC03 сесквикарбоната натрію 98,7 %, Na2CO3 1,1 %,Н2O - 0,4, Н2О - 11,9. Після сушіння вологого осаду при 0,2%. 60 °С на протязі двох годин одержують 640 г проЗа способом-прототипом 40 г кальцинованої дукту з масовою часткою сесквікарбонату натрію соди розчинюють у 100 см3 води, одержуючи 140 г 94,4 %, Na2CO3 4,8 %, Н2О 0,8 %. содового розчину. Розчин поміщають у лабораПриклад 2. Аналогічно прикладу 1 одержують торний валковий змішувач, в який попередньо суспензію карбонату і бікарбонату натрію. Після завантажені 210г бікарбонату натрію і 230 г перемішування протягом 50 хвилин зі швидкістю кальцинованої соди. Перемішують реагенти протяобертання перемішуючого пристрою 80 обертів за гом 40 хвилин зі швидкістю обертання валу хвилину її розділяють на лабораторній центрифузі. змішувача 140 обертів за хвилину. У завантаженій Осад промивають водою з розрахунку 15 см3 води суміші молярне відношення карбонату й на 100г вологого осаду. Склад осаду після промибікарбонату натрію становить 1:1, а надлишок вовання (мас. частка, %):: ди відносно теоретично необхідної кількості Na2CO3.NaHCO3.2Н2O - 83,2, Nа2СО3 - 1,7, близько 10 %. NаНСО3 - 0,1, Н2О - 15,0. Після сушіння в умовах Після завершення перемішування суміш виприкладу 1 одержують готовий продукт із масовою вантажують із змішувача й сушать при 60 °С на часткою сесквікарбонату натрію 97,7 %, Na2CO3 протязі двох годин. Середній вміст 2,0 %, Н2О 0,3 %. сесквікарбонату натрію у висушеному продукті Приклад 3. Аналогічно прикладу 1 одержують становить близько 60 %, інші сполуки -бікарбонат суспензію карбонату й бікарбонату натрію. Після натрію, карбонат натрію та його кристалогідрати, перемішування протягом 30 хвилин зі швидкістю що підтверджується рентгенографічним аналізом. обертання перемішуючого пристрою 80 обертів за Наведені приклади підтверджують перевагу хвилину суспензію розділяють на лабораторній способу, що заявляється, а саме - більший центрифузі. Осад промивають карбонатновмістосаовної речовини у одержуваному продукті. Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601