Спосіб одержання перкарбонату натрію

1 Спосіб одержання перкарбонату натрію шляхом взаємодії карбонату натрію та перекису водню у дві стадії, який відрізняється тим, що на першій стадії уводять 30-50 % перекису водню від стехіометричної КІЛЬКОСТІ і здійснюють взаємодію при температурі в зоні реакції не вище 50 °С, на другій стадії уводять залишок перекису водню і здійснюють взаємодію протягом 10-40хв 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як карбонат натрію використовують "важку" соду з ущільненою структурою та насипною ЩІЛЬНІСТЮ не менше 0,8 г/см Винахід належить до способів одержання перкарбонату натрію і може знайти застосування в ХІМІЧНІЙ промисловості, наприклад, як відбілювач у складі синтетичних мийних засобів (СМЗ) Відомо спосіб одержання перкарбонату натрію шляхом змішування карбонату натрію та перекису водню у присутності стабілізатора на основі силікату натрію (Див, наприклад, авт св СРСР №497221, МПК С 01 В 15/10, оп 30 12 75 БИ № 48) Вміст активного кисню у сухому продукті 12%, що відповідає ступеню використання перекису водню 92,8% Відомо спосіб одержання перкарбонату натрію шляхом взаємодії карбонату натрію та перекису водню у струмі гарячого повітря, здійснюваного у дві стадії, причому на першій стадії подають спочатку перекис водню у КІЛЬКОСТІ (52 - 53)% від необхідного за стехіометрією, а на другій стадії (51 52)% перекису водню при часі проведення кожної стадії - 10-12сек (див, наприклад, авт св СРСР №594047, МПК С 01 В 15/10, оп 25 02 78 БИ № 7) Вміст активного кисню у сухому продукті 10,4%, що відповідає ступеню використання перекису водню (85-92)% За технічною суттєвістю та ефектом, що досягається, цей винахід є найбільш близьким до того, що заявляється, і обрано його як прототип Недоліками відомих аналога та прототипу є недостатньо високий вміст активного кисню у кінцевому продукті та ступінь використання перекису водню, що не відповідає сучасним вимогам вироб ників СМЗ В основу винаходу покладено завдання створити спосіб одержання перкарбонату натрію, який дає змогу підвищити вміст активного кисню та ступінь використання перекису водню Поставлене завдання вирішується у способі одержання перкарбонату натрію, який здійснюється шляхом взаємодії карбонату натрію та перекису водню у дві стадії згідно з винаходом, на першій стадії уводять (30-50)% перекису водню від КІЛЬКОСТІ за стехіометрією і здійснюють взаємодію при температурі у зоні реакції не більше 50°С, а на другій стадії уводять решту перекису водню і здійснюють взаємодію протягом 10-40хв У якості карбонату натрію використовують "важку" соду з ущільненою структурою, з насипною ЩІЛЬНІСТЮ не менше 0,8г/см3 Сушіння волого перкарбонату натрію здійснюють в пневматичній трубі-сушарці ВІДМІННИМИ ознаками способу, що заявляється є - уведення на першій стадії (ЗО - 50)% перекису водню від КІЛЬКОСТІ по стехіометрії, - здійснення взаємодії у зоні реакції при температурі не більше 50°С, - уведення на другій стадії решти перекису водню і здійснення взаємодії протягом (10 - 40)хв Додатковою відзнакою способу, що заявляється, є використання як карбонат натрію «важкої» соди з ущільненою структурою і насипною ЩІЛЬНІСТЮ не менше 0,8г/см3 Додатковою відзнакою також є здійснення су о ю 45021 шіння вологого перкарбонату натрію в пневматичній трубі-сушарці Виходячи з описаного рівня техніки витікає, що вказані відзнаки способу, що заявляється, є новими У розчині перекису водню міститься 30-70% перекису водню (Н2О2) і вода (Н2О) - решта ВІДПОВІДНО до цього паралельно проходить дві реакції з утворенням перкарбонату натрію та кристалогідрату карбонату натрію Na2C03 + 1,5Н202 = Na 2 C0 3 1,5Н 2 0 2 + Q (1) Na2C03 + Н2О = Na2CO3 H2O + Q (2) При подальшій взаємодії з перекисом водню кристалогідрат переходить в перкарбонат Na 2 CO 3 H 2 O+ 1,5H2O2 = (3) Na 2 CO 3 1,5H 2 O 2 + H2O + Q За рахунок тепловиділення ВІДПОВІДНО ДО реакцій (1,2) виникає перегрівання реакційної суміші вище 50°С і збільшення розкладу перекису водню Перша стадія процесу взаємодії соди з перекисом водню здійснюється при інтенсивному відведенні тепла за допомогою охолодної рідини, щоб температура в зоні реакції не піднімалася вище 50°С, що забезпечує уповільнення процесу розкладання перекису водню і кінцевого продукту - перкарбонату натрію На другій стадії процесу продукт першої стадії взаємодіє з перекисом водню при часі взаємодії (10-40)хв, що є оптимальним для повного проведення всіх стадій реакції утворення перкарбонату натрію Використання у процесі "важкої" соди з ущільненою (методом пресування чи методом перекристалізації) структурою дає змогу інтенсифікувати процес, оскільки теплопровідність "важкої" соди є вищою, покращується процес тепловідведення із зони реакції, зменшується розкладання перекису і кінцевого продукту У пневматичній трубі-сушарці, внаслідок великих відносних швидкостей, коефіцієнти тепло- і масообміну між газовим потоком та матеріалом є дуже високими Матеріал перебуває в сушарці лише декілька секунд, тому можна використовувати початкову температуру теплоносія 130-150°С, не побоюючись розкладання перкарбонату Спосіб здійснюється таким чином В змішувач завантажують кальциновану соду і 30-50% перекису водню від стехюметрічної КІЛЬКОСТІ Рубашка змішувача, через яку пропускають холодну воду, дозволяє підтримувати температуру всередині змішувача не більше 50°С Потім до суміші додають ретур - готовий продукт та решту перекису Час взаємодії становить 10-40хв Вологий продукт подають на сушіння в пневматичну сушарку Висушений продукт поділяють на фракції на віброситі Фракції з розміром частинок більше 1мм і менше 0,2мм відбирають для використання як ретура при наступному завантаженні Продукт (фракція 1-0,2мм) пакують Спосіб пояснюється такими прикладами Приклад 1 У змішувач завантажують 22кг кальцинованої соди і 10кг перекису водню (50% концентрації) Через рубашку змішувача пропускають холодну воду з такою витратою, щоб температура всередині змішувача становила 38-42°С (середня температура 40°С) Потім до суміші додають ретур - готовий продукт у КІЛЬКОСТІ 14кг і решту перекису - 10кг Час перебування продукту у змішувачі - ЗОхв Вологий продукт надходить на сушіння до пневматичної сушарки Висушений продукт поділяють на фракції на віброситі Фракції з розміром частинок більше 1мм і менше 0,2мм (14кг) відбирають для використання як ретуру при наступному завантаженні Продукт (фракція 10,2мм) з вмістом активного кисню 14,0% у КІЛЬКОСТІ 31,5кг пакують Ступінь використання перекису водню становить 94% Приклад 2 Процес одержання перкарбонату натрію у безперервному режимі здійснюють у каскаді з двох змішувальних апаратів та сушарки До першого змішувача подають 22кг/год соди та Юкг/год перекису водню (50%) Через рубашку змішувача пропускають холодну воду з такою витратою, щоб температура всередині змішувача становила 38-42°С (середня температура 40°С) Потім суміш подають до другого змішувача До суміші додають Юкг/год перекису та 14кг/год ретуру Час перебування продукту у змішувачі - ЗОхв Вологий продукт надходить на сушіння до пневматичної сушарки Висушений продукт поділяють на фракції на віброситі Фракції з розміром частинок більше 1мм і менше 0,2мм (14кг) повертається у КІЛЬКОСТІ ретура в процес на стадію змішування Продукт (фракція 1-0,2мм) з вмістом активного кисню 14,0% у КІЛЬКОСТІ 31,5кг пакують Ступінь використання перекису водню становить 94% ВІДОМОСТІ ЩОДО ЦИХ та інших прикладів здійснення способу одержання перкарбонату натрію у безперервному режимі за способом, що пропонується, та за прототипом наведено в таблиці Таблиця Приклади здійснення способу одержання перкарбонату натрію (у безупинному режимі) Приклад № 2 3 4 5 Кальцинована сода, кг/год 22 22 22 22 Умови здійснення процесу Масова ча- Ступінь стка актино- викорисПерша стадія Друга стадія Перекис водню, Середня Перекис Час пере- го кисню в тання перекису темпеводню, мішуван- продукті, % кг/год % водню, % ратура, кг/год ня, хв °С 10 50 40 10 ЗО 14,0 94 10 50 50 10 ЗО 14,0 94 10 50 ЗО 10 зо 14,0 94 6 ЗО 40 24 зо 14,0 94 45021 Продовження таблиці 6 7 8 9 10 за 11 ме- 12 жі 13 14 (сушарка киплячого шару) По прототипу ВИХІД 22 22 22 ("важка" сода) 22 22 22 22 22 10 10 50 50 40 40 10 10 10 40 14,0 14,0 94 94 10 50 40 10 ЗО 14,2 95 10 4 12 10 10 50 20 60 50 50 60 40 40 40 40 10 26 8 10 10 зо зо зо 5 50 13,0 13,2 13,4 13,0 13,8 87 88 90 87 92 22 10 50 40 10 ЗО 13,4 90 86 38 56 35 0,2 10,8 85 Як видно з наведених прикладів, максимальний вміст активного кисню і ступінь використання перекису водню досягається у межах, що заявляються При підвищенні середньої температури взаємодії перекису та соди на першій стадії процесу вище 50°С зростають втрати перекису, зменшується масова частка активного кисню в продукті Під час уведення більше 50% КІЛЬКОСТІ перекису водню, реакція взаємодії проходить бурхливо, з автокаталітичним розігрівом, що приводить до зростання втрат перекису При виході за нижню межу (30%) КІЛЬКОСТІ перекису, що вводиться, буде недостатнім для утворення напівпродукту для другої стадії, на якій че рез велику КІЛЬКІСТЬ перекису, що вводиться, тепловиділення буде значно підвищеним, втрати перекису зростуть При виході за нижню межу часу перемішування (10хв) кінетика реакції є лимітуючим чинником, у продукті присутній непрореагований перекис, що потім при сушінні розкладається При виході за верхню межу (40хв) знижується продуктивність, зростають енерговитрати та витрати перекису за рахунок розкладання Техніко-економічні переваги способу, що заявляється, у порівнянні зі способом-прототипом полягають у підвищенні вмісту активного кисню та ступеня використання перекису водню з 85-92% (за способом-прототипом) до 14-14,2 % та 94-95% ВІДПОВІДНО за способом, що заявляється ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90