Спосіб одержання алюмінійоксидного каталізатора

Спосіб одержання алюмінійоксидного каталізатора шляхом анодно-іскрової обробки 3 80762 Недоліком цього способу є використання отрутни х випарювань хлористого водню, що веде до забруднення атмосфери і корозії устатк ування. Найбільш близьким до винаходу, що пропонується, по технічній сутності й ефекту, що досягається, є спосіб одержання каталізатора гетерогенного каталізу шляхом анодно-іскрового осадження в лужному електроліті в гальваностатичному режимі при ефективній густині струму 500-4000А/м 2 на постійному, чи перемінному, чи імпульсному однополярному струмі, чи в режимі потужності, що зменшується, та напрузі на електродах не більш 600 В. При цьому електроліт додатково містить ацетат двовалентного і/або полівалентного металу в кількості, що забезпечує утворення колоїдного розчину при pH електроліту не менше 8 [Пат. РФ № 2241541, МКИ В01J 37/34, "Способ получения оксидных катализаторов", Руднев B.C., Васильева М.С., Яровая Т.П., Кондриков Н.Б., Тырина Л.М., Гордиенко П.С., заявка 2003123882/04, заявлено 30.07.2003, опубликовано 10.12.2004]. Спосіб дозволяє отримувати поверхневі шари, що містять до 63% (мас.) каталітичне активного металу гр упи Mn, Ni, Y, Cu, Pb, Zn, Ті, Al. (прототип) До недоліків прототипу варто віднести низьку активність каталізатора, яка обумовлена малим вмістом g-Аl2О3 (до 30%) та зв'язуванням каталітичне активних металів в оксиди. В основу винаходу поставлена задача підвищення активності блочного каталізатора на основі алюміній оксиду шляхом підвищення вмісту g-Аl2О 3 і хімічно незв'язаних каталітичне активних металів. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі отримання каталізатора, який включає анодно-іскрове осадження на носій у лужному електроліті в гальваностатичному імпульсному режимі з амплітудною густиною струму 500-1500А/м 2 протягом 10-60 хвилин, відповідно до винаходу, після анодно-іскрового осадження проводять катодну обробку носія в режимі постійного струму при потенціалі електрода +1¸-2,5 В протягом 10-60 хвилин при pH розчину 1-7, при цьому анодно-іскрове осадження ведуть з частотою імпульсів 50-10000Гц і шпаруватістю 0,2-0,8. Підвищення активності каталізаторів, отриманих способом, що пропонується, пов'язане із збільшенням питомої площі поверхні каталізатору, завдяки росту вмісту фази g-Al2O 3 в оксидному шарі [Те хнология катализаторов/ И.П. Мухленов, Е.И. Добкина, В.И. Дерюжкина, В.Б. Сороко/ Под ред. И.П. Мухленова. - Л.: Химия, 1989. - 272 с]. Наші дослідження довели, що таке збільшення вмісту фази у-АігОз відбувається при застосуванні імпульсних режимів високої частоти 50-10000 Гц зі шпаруватістю 0,2-0,8. Під час анодно-іскрової обробки алюмінію, завдяки протіканню струму великої густини (500-1500 А/м 2), виділяється велика кількість тепла. Тепло, яке виділяється, приводить до фазових переходів в оксидному шарі g-Al2O3 ® a-g-Al2 O3. Фаза a- має меншу каталітично активну поверхню, тому 4 необхідно добиватись якомога більшого вмісту фази g-Al2 O3, що і досягається у заявці. Крім фазового складу оксидного шару на каталітичну активність впливає хімічний склад каталізаторa. При анодно-іскровій обробці алюмінію отримують оксиди А1 та окисли металів, сполуки яких знаходяться у розчині. Між тим, найбільшу каталітичну активність мають окисли металів з проміжною валентністю та чисті метали, наприклад Ni, Си [Технология катализаторов/ И.П. Мухленов, Е.И. Добкина, В.И. Дерюжкина, В.Е. Сороко/ Под ред. И.П. Мухленова. - Л.: Химия, 1989. - 272 с]. Тому у способі, що заявляється, пропонується катодна обробка отриманих оксидних шарів, які здатні відновлюватись в кислих розчинах (рН