Спосіб одержання стабілізованої аміачної селітри

Спосіб одержання стабілізованої аміачної селітри, який включає розкладання фосфоровмісної сировини азотною кислотою, відокремлення нерозчинного в кислоті осаду, а одержаний розчин подають на нейтралізацію, упарювання і грануляцію, який відрізняється тим, що як фосфоровмісну сировину використовують збіднені фосфорити з наступним хімічним складом, мас. %: СаО - 20-25; Р2О5 заг. - 10,0-15,0; SiО2 - 30,0-40,0; Аl2 О3 - 2,05,0; Fе2O3 - 3,0-6,0; MgO - 2,0-10,0; К2О - 2,0-10,0; Na2O - 0,3-1,0, нейтралізацію здійснюють в апараті ВТН, в який подають реагенти: розраховану кількість азотної кислоти, аміаку, а також одержаний розчин азотнокислотної витяжки, що містить 3,04,0% P2O5 заг. та 6,75-9,0% СаО в перерахунку на готовий продукт. Винахід відноситься до хімічної промисловості і може знайти застосування в виробництві аміачної селітри, карбаміду та інших азотних добрив. В промислових способах отримання аміачної селітри застосовують різноманітні добавки, які впливають на вміст вільної вологи, на процес поліморфних перетворень нітрату амонію, а також добавки, що утворюють центри кристалізації. В теперішній час застосування аміачної селітри з вмістом азоту 34,8% (мас.) в сільському господарстві обмежено проблемами безпеки та агрохімії. В ряді країн заборонено застосування аміачної селітри з вмістом азоту, більшим 28% (мас.), як сільськогосподарського добрива. Відомий спосіб отримання аміачної селітри з доломітною добавкою, яка має хороші фізикохімічні властивості. Доломітну добавку отримують розкладанням азотною кислотою доломітів, що містять карбонати кальцію та магнію. В результаті отримують розчини, що містять нітрати кальцію та магнію в співвідношенні 3:1. Отриманий розчин додають до аміачної селітри, випарюють і гранулюють. [1]. Міцність такої селітри невелика і складає 1,1-1,4кг/гран. Це не забезпечує стійкість гра нул до руйнування і, відповідно, до злипання і злежуваності. Вміст азоту більше 28%. Відомий також спосіб отримання гранульованої аміачної селітри, за яким використовують як стабілізуючу добавку фосфат-сульфатн у добавку, яка являє собою суміш фосфорної та сірчаної кислот або суміш їх солей, що вводять до азотної кислоти або до розчину аміачної селітри з одночасною нейтралізацією газоподібним аміаком до рН 5,5-6,8. [2]. Недоліком способу є необхідність застосування дефіцитної термічної фосфорної кислоти, високий вміст азоту. Найбільш близьким за технологічною сутністю та результату, який досягається, до запропонованого винаходу, є спосіб отримання стабілізованої аміачної селітри, за яким до розчину аміачної селітри вводиться добавка азотнокислотної витяжки, яка отримана розкладенням фосфорвмісної сировини азотною кислотою, нейтралізацією суміші, упарюванням і гранулюванням. При цьому з азотнокислотної витяжки попередньо виділяють частину кальцію до співвідношення СаО:Р2O5=0,3-0,1. Кількість добавки не менше 1% P2O5 в перерахунку на готовий продукт [3]. (19) UA (11) 83711 (13) C2 (21) a200607994 (22) 17.07.2006 (24) 11.08.2008 (46) 11.08.2008, Бюл.№ 15, 2008 р. (72) БІЛОГУР ІРИНА СЕРГІЇВНА, U A, РИЩЕНКО ІГОР МИ ХАЙЛОВИЧ, U A, С АВЕНКОВ АН АТОЛІЙ СЕРГІЙОВИЧ, UA, РАТУШНА ЛІДІЯ МИКОЛАЇВН А, UA (73) НАЦІОН АЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ "ХАРКІВСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ", U A (56) UA 20570 A, 15.07.1997 UA 44008 A, 15.01.2002 RU 2143414 C1, 27.12.1999 RU 2182143 C1, 10.05.2002 GB 1309612 B, 14.03.1973 Технология аммиачной селитры. Под ред. В.М.Олевского. - М.: Химия, 1978. - С.155-171 3 83711 Недоліком цього способу є вміст азоту більше 30% (мас.). Для усунення вказаних недоліків запропоновано спосіб отримання стабілізованої аміачної селітри, який включає розкладення фосфатної сировини азотною кислотою, відокремлення нерозчинного в кислоті осадку методом фільтрації, подачу азотнокислотної витяжки в апарат ВТН, донейтралізацію аміаком з наступною випаркою і грануляцією. Відмінними ознаками винаходу є: використання низькосортної фосфатної сировини України, що містить, (% мас.) СаО - 23,6; Р2O5 - 13,3; SiO2 35,93; Аl2О3 - 2,79; Fе2О 3 - 4,97; MgO - 2,3; К 2О 3,26; Na2O - 0,35. Після фільтрації азотнокислотна витяжка має наступний склад: (% мас.) СаО - 10,4; Р2O5 заг. - 6,35; P2O5 заcв. - 3,0; Аl2О3 - 1,8; Fе2О3 1,75; MgO - 0,43; K2 O - 0,78. Кількість добавки, що вводять до розчину аміачної селітри, забезпечує вміст азоту в готовому продукті не більше 28% (мас.). На Фіг. 1 представлено технологічну схему виробництва стабілізованої аміачної селітри. Вона включає наступне обладнання: напірний бак (1) та дозатор (2) для азотної кислоти, бункер (4) и дозатор (5) для попередньо подрібненого фосфориту, два реактора (3) для азотнокислотного розкладання сировини, пастка (6) і вентилятор (7) для відсмоктування відхідних газів, фільтр-прес (8), ємність для слива розчину (9) дозатор (11) і апарат ВТН (12) для отримання аміачної селітри, ємності для концентрованих розчинів аміачної селітри (13, 16), насоси (10, 14) випарній апарат (15). Попередньо подрібнений фосфорит з бункера (4) через дозатор (5) завантажується до реакторів (3). Туди ж з напірного бака (1) через дозатор заливається азотна кислота в співвідношенні 1:1,1. Кислі гази і пари, що виділяються в реакторах, відсмоктуються вентилятором (7) через пастку (6). Отриманий розчин фільтрують через фільтр-прес (8) і далі розчин надходить до ємності (9). Шлам з фільтр-пресу видаляється на переробку. Потім розчин насосом (10) подається через дозатор (11) до апарату ВТН (12). Туди ж подається розрахун 4 кова кількість азотної кислоти та аміаку. В апараті ВТН отримують аміачну селітру з добавкою. В ємності (13) відбувається донейтралізація розчину аміачної селітри аміаком. З ємності насосом (14) 62-65%-вий розчин подається до випарного апарату (15) і далі на грануляцію. Пропонований винахід ілюструється наступними прикладами. Приклад 1 100г фосфориту розкладають 56%-вою азотною кислотою при температурі 600С и механічному перемішуванні протягом 30 хвилин. Видаток азотної кислоти беруть з розрахунку 110% від стехіометрії - 172,8г. Отриману суспензію фільтрують, відокремлюючи осадок в кількості 42,6г. Розчин азотнокислотної витяжки (АКВ) використовують як добавку. 100г розчину АКВ фосфориту, який містить 3% Р2О5 засв. и 23,58г вільної азотної кислоти, подають до нейтралізатору, туди ж 65,1г 56%-вої азотної кислоти и 17г аміаку. Ретельно перемішують, доводять до рН 6-7. Отриману суміш піддають упарюванню і далі грануляції. Приклад 2 Спосіб проводять аналогічно прикладу 1. 133г розчину АКВ фосфориту, який містить 4% P2O5 засв. і 31,6г вільної азотної кислоти, 49,4г 56%-вої азотної кислоти і 12,24г аміаку перемішують, піддають упарюванню і грануляції. Приклад 3 Спосіб проводять аналогічно прикладу 1. 166,3г розчина АКВ фосфориту, який містить 5% P2O5 засв. і 39,21г вільної азотної кислоти, 33,7г 56%-вої азотної кислоти і 10,9г аміаку перемішують, піддають упарюванню і грануляції. Приклад 4 Спосіб проводять аналогічно прикладу 1. 199,3г розчина АКВ фосфорит, який містить 6% Р2О5 засв. і 46,9г вільної азотної кислоти, 16,96г 56%-вої азотної кислоти и 9,8г аміаку перемішують, піддають упарюванню і грануляції. В таблиці 1 надано порівняльну характеристику способів отримання стабілізованої аміачної селітри. Таблиця 1 Порівняльна характеристика способів отримання стабілізованої аміачної селітри рН розчину ам. сеПриклад літри з АКВ Про 1 2 3 4 6,5 6,5 6,7 6,7 6,7 Температура, 0С Розчину ам. селітАКВ ри з АКВ 50 60 120 60 120 60 120 60 120 Аналіз даних таблиці 1 показує, що введення розчину азотнокислотної витяжки низькосортної фосфоритної сировини забезпечує вимоги до вмісту азоту в аміачній селітрі при отриманні достатньо високої міцності, при якій кількість термоциклів складає 28-32. Стійкість Вміст азоту, Вміст Р2О5 в гранул, цикпродукті, % % лів 10 23 31,0 3 28 27,6 4 32 25,0 5 36 22,5 6 37 20,0 Джерела інформації: 1. Олевский В.М. Те хнология аммиачной селитры. - М: Химия. 1978. С.312. 2. А.с. СССР №426451. Открытия. Изобретения. 1974. №18. 3. Патент России №2182143. 5 Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 83711 6 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601