Спосіб одержання ліпофільного екстракту з листя горіха волоського

Спосіб одержання ліпофільного екстракту з листя горіха волоського шляхом його екстракції зрідженим газом під тиском, що перевищує атмосферний, з наступним видаленням екстрагенту з екстракту при рециркуляції екстрагенту у замкненому циклі, який відрізняється тим, що екстракцію здійснюють при наступному співвідношенні сировини і екстрагенту 1:5-1:10 під тиском 8,0-8,5 атмосфери протягом принаймні 30 хвилин. (19) (21) a200803030 (22) 11.03.2008 (24) 10.06.2009 (46) 10.06.2009, Бюл.№ 11, 2009 р. (72) ДЕМ'ЯНЕНКО ВІКТОР ГРИГОРОВИЧ, UA, НАБОКА ІГОР МАРАТОВИЧ, UA, КАБАЧНИЙ ГЕННАДІЙ ІВАНОВИЧ, UA, БОДРЕНКОВА НІНА ОЛЕКСІЇВНА, UA (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA (56) UA A 20040807049, 15.12.2006. UA A 25670, 25.12.1998. UA A 53891, 17.02.2003. UA U 5789, 15.03.2005. 3 і з 1996 року його випуск та ввезення заборонено у ряді розвинених країн. Україні та країнам, що розвиваються, надано право тимчасового використання хладону-12 лише для життєво необхідних потреб. Завданням винаходу є створення нового способу одержання ліпофільного екстракту з листя горіха грецького, який завдяки використанню зрідженого газу хладону-22 в якості екстрагента при заданих інших параметрах способу дозволяє суттєво збільшити вихід екстрактивних речовин і підвищити екологічну безпечність заявленого способу. Поставлене завдання вирішується таким чином, що, у способі одержання ліпофільного екстракту з листя горіху грецького шляхом його екстракції зрідженим газом під тиском, що перевищує атмосферний, з наступним видаленням екстрагента з екстракту при забезпеченні рециркуляції екстрагента у замкненому циклі, згідно з заявленим винаходом передбачено, що в якості екстрагента використовують хладон-22, екстракцію здійснюють при співвідношенні сировини до екстрагенту як 1:5-1:10 під тиском 8,0-8,5 атмосфери протягом принаймні 30 хвилин. Хладон-22, передбачений заявленим способом в якості екстрагента, під надлишковим тиском знаходиться у зрідженому стані і представляє собою безбарвну, легкорухливу рідину з температурою кипіння 41°С, розчинну в органічних розчинниках і практично нерозчинну у воді. При нормальних умовах екстрагент знаходиться у газоподібному стані. Проведені авторами дослідження показали, що хладон-22 в умовах здійснення заявленого способу проявляє значно вищі екстрактивні властивості, ніж хладон-12 і дозволяє досягти виходу екстрактивних речовин у середньому 4,19% по відношенню до маси повітряно сухої сировини. Використання хладону-22 дозволяє скоротити тривалість процесу екстрагування, здійснювати його при кімнатній температурі (18-25°С), виключаючи дію високих температур на термолабільні речовини, зберігаючи тим самим нативні природні комплекси речовин. Всі параметри заявленого способу визначені експериментальним шляхом і у своїй сукупності невідомі з джерел інформації. Заявленим способом передбачено, що доцільне співвідношення сировини до екстрагенту лежить у межах інтервалу від 1:5 до 1:10. Меншої кількості екстрагенту недостатньо для здійснення ефективної екстракції. Збільшення кількості екстрагенту недоцільне, бо не призводить до подальшої інтенсифікації процесу екстракції. Деякою мірою наведене співвідношення визначається ступенем подрібнення вихідної сировини. Експериментальні дані показали, що зі збільшенням розміру часток рослинного матеріалу скорочується вихід вилучених речовин і виникає необхідність використовувати екстрагент у більшій кількості. Більш тонке подрібнення сировини дозволяє збільшити поверхню контактних фаз і забезпечити ефективну екстракцію відносно меншою кількістю екстрагента. 87071 4 Спосіб передбачає проведення екстракції при підвищенні тиску до 8,0-8,5 атмосфери, що дозволяє скоротити час екстракції до 30 хвилин. В умовах заявленого способу такого часу достатньо для вичерпного вилучення комплексу речовин ліпофільної природи з листя горіху грецького навіть при однократному екстрагуванні. Збільшення цього часу понад 30 хвилин недоцільно, бо не призводить до збільшення виходу екстрактивних речовин. Експериментальні дослідження, зокрема хроматографічний аналіз, проведені авторами, виявили, що ліпофільний екстракт з листя горіху грецького одержаний за заявленим способом, містить переважно суміш хлорофілів та β-каротину, які обумовлюють спектр біологічної активності одержаного екстракту. Заявлений спосіб передбачає рециркуляцію екстрагента у замкненій системі з метою запобігання можливості нанесення шкоди довкіллю і може бути здійснений за допомогою будь-якої установки, яка забезпечує проведення способу у обсязі заявленої сукупності ознак. Такою установкою може бути, наприклад, відома досліднопромислова установка для екстрагування природних речовин зрідженими газами [Технология и стандартизация лекарств. Сборник научных трудов / Под ред. В.П. Георгиевского, Ф.А. Конева. К.: ООО «РИРЕГ», 1996. - С.226-227]. Заявлений спосіб здійснюють наступним чином. Подрібнене листя горіху грецького вміщують у екстрактор, до якого подають зріджений хладон22 під тиском 8,0-8,5 атмосфери при співвідношенні сировина:екстрагент 1:5-1:10. Екстракцію проводять при температурі 18-25°С протягом 30 хвилин. З одержаного екстракту видаляють екстрагент. Шляхом нагрівання з наступним охолодженням відокремлених парів екстрагенту і поверненням його до екстрактору у зрідженому стані, забезпечуючи тим самим циркуляцію екстрагента у замкненій системі без виходу в оточуюче середовище. Винахід ілюструється прикладами. Приклад 1 Подрібнене листя горіху грецького у кількості 1кг завантажували у екстрактор за допомогою вакууму. До екстрактора подавали зріджений хладон-22 під тиском 8,0 атмосфер при кімнатній температурі у 5-кратному розмірі до об'єму завантаженої сировини. Екстракт, одержаний при проходженні екстрагенту крізь шар сировини, збирали у приймальник. Екстракція тривала 30 хвилин. Екстрагент видаляли з екстракту шляхом випарювання. Відокремлені пари екстрагенту конденсували при охолоджені і під тиском у зрідженому стані повертали у екстрактор завдяки замкненій системі «екстракція - регенерація», що забезпечує багаторазове використання екстрагенту і запобігає його виходу у оточуюче середовище. Вихід ліпофільного екстракту з листя горіха грецького склав 41,8г, що становить 4,18% від ваги вихідної сировини. Приклад 2 Подрібнене листя горіху грецького у кількості 1кг завантажували у екстрактор за допомогою ва 5 87071 кууму. До екстрактора подавали зріджений хладон-22 під тиском 8,5 атмосфери у 10-кратному розмірі до об'єму сировини. Екстракцію здійснювали аналогічним чином з прикладом 1. Одержали 42,0г ліпофільного екстракту з листя горіху грецького, що становить 4,2% від ваги вихідної сировини. Таким чином, заявлено новий спосіб одержання ліпофільного екстракту з листя горіху грецького, який дозволяє суттєво скоротити час екстракції (до 30 хвилин), підвищити вихід готового продукту (в середньому до 4,19%). Спосіб забезпечує одер Комп’ютерна верстка А. Рябко 6 жання з високим ступенем чистоти ліпофільного екстракту з листя горіху грецького з вмістом переважно суміші хлорофілів та β-каротину, які визначають широкий спектр біологічної активності одержаного екстракту, що дозволяє рекомендувати його в якості активної діючої субстанції при створенні лікарських засобів, насамперед ранозагоючої дії, у різних лікарських формах. Спосіб передбачає багаторазову екстракцію рослинної сировини зрідженим газом з рецеркуляцією останнього у замкненому циклі і є екологічно безпечним. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601