Спосіб модифікування високодисперсного діоксиду кремнію

1. Спосіб модифікування високодисперсного діоксиду кремнію, який включає перемішування діоксиду кремнію з нелеткими порошкоподібними сполуками у газовому дисперсійному середовищі, який відрізняється тим, що перемішування здійснюють механічним шляхом в атмосфері сольватанту при масовому співвідношенні аморфного високодисперсного діоксиду кремнію і сольватанту 5:11:1. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що як нелеткі порошкоподібні сполуки використовують органічні або елементорганічні сполуки. 3. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що як сольватант використовують воду, етанол або інші прийнятні розчинники. Винахід відноситься до способів модифікування високодисперсного діоксиду кремнію і може бути використаним у технології виготовлення лікарських засобів. Відомий спосіб модифікування високодисперсного діоксиду кремнію нелеткими органічними та елементоорганічними сполуками шляхом їх нанесення з розчинів, фільтрування та висушування [1]. Сукупними істотними ознаками описаного аналогу та заявленого винаходу є перемішування діоксиду кремнію з нелеткими порошкоподібними сполуками у газовому дисперсійному середовищі. Причинами, що перешкоджають при використанні аналогу одержанню очікуваного технічного результату заявленого винаходу, є наявність стадій центрифугування і висушування, які обумовлюють істотне зниження дисперсності високодисперсного діоксиду кремнію, що виражається у збільшенні насипної густини у кілька разів. Відомий спосіб модифікування високодисперсного діоксиду кремнію нелеткими органічними та елементоорганічними сполуками шляхом їх нанесення з розчинів, центрифугування та висушування [2] і вибраний нами за прототип. Сукупними істотними ознаками прототипу та заявленого винаходу є перемішування діоксиду кремнію з нелеткими порошкоподібними сполуками у газовому дисперсійному середовищі. Причинами, що перешкоджають при використанні прототипу одержанню очікуваного технічного результату заявленого винаходу, є наявність стадій центрифугування і висушування, які обумовлюють істотне зниження дисперсності високодисперсного діоксиду кремнію, що виражається у збільшенні насипної густини у кілька разів. В основу запропонованого винаходу поставлено завдання створення такого способу модифікування високодисперсного діоксиду кремнію, який дозволить наносити на його поверхню нелеткі органічні та елементоорганічні сполуки в умовах відсутності рідкої фази при збереженні вихідної дисперсності діоксиду кремнію. (19) UA (11) 87126 (13) (21) a200608130 (22) 19.07.2006 (24) 25.06.2009 (46) 25.06.2009, Бюл.№ 12, 2009 р. (72) ВОРОНІН ЄВГЕНІЙ ПИЛИПОВИЧ, НОСАЧ ЛЮДМИЛА ВІКТОРІВНА, ПАХЛОВ ЄВГЕНІЙ МИХАЙЛОВИЧ, ГУЗЕНКО НАТАЛІЯ ВІКТОРІВНА (73) ІНСТИТУТ ХІМІЇ ПОВЕРХНІ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 814860 A1, 23.03.1981 SU 940450 A, 07.12.1985 SU 1670596 A1, 15.08.1991 RU 2021203 C1, 15.10.1994 RU 2216512 C2, 20.11.2003 GB 1155523 B, 16.06.1967 US 3656981 A, 18.04.1972 C2 1 3 87126 Вказаний технічний результат досягається тим, що у способі модифікування високодисперсного діоксиду кремнію, який включає перемішування діоксиду кремнію з нелеткими порошкоподібними сполуками у газовому дисперсійному середовищі, згідно з винаходом перемішування здійснюють механічним шляхом в атмосфері сольватанту при масовому співвідношенні аморфного високодисперсного діоксиду кремнію і сольватанту від 5:1 до 1:1. Як нелеткі порошкоподібні сполуки застосовують органічні або елементоорганічні сполуки, а як сольватант застосовують воду, етанол або інші прийнятні розчинники. Заявлений спосіб здійснюють таким чином. В реактор послідовно завантажують діоксид кремнію, наважку модифікатора і вмикають мішалку. Коли суміш переходить у псевдозріджений стан, у реактор поступово додають сольватант. Модифікування проводять при температурі приміщення чи при нагріванні. Модифікований діоксид кремнію вивантажують і прогрівають для видалення залишкових молекул сольватанту. Ефективність процесу модифікування характеризується ступенем покриття поверхні q, який визначають методом ІЧ-спектроскопії. По мірі збільшення концентрації модифікатора на поверхні діоксиду кремнію в ІЧ-спектрах спостерігається поступове зниження інтенсивності смуги поглинання вільних силанольних груп 3750см-1 внаслідок їх збурення і зсуву у область більш низьких частот. При повному покритті поверхні діоксиду кремнію q=1. Кількість модифікатора на поверхні визначають ваговим методом, шляхом прожарювання зразків при температурі 500-600°С. Конкретні приклади модифікування діоксиду кремнію. Приклад 1. В реактор інтенсивного перемішування, який являє собою скляну колбу ємністю 1л і має лопатеву мішалку, послідовно завантажували 25г діоксиду кремнію з насипною густиною (d) 54г/л, 4,5г полівінілпіролідону (ПВП), що відповідає ємності моношару - 180мг/г, і вмикали мішалку. Коли суміш переходила у псевдозріджений стан, в реактор поступово зі швидкістю 1-2 краплі за секунду додавали 5г сольватанту - води (співвідношення діо 4 ксид кремнію:сольватант становило 5:1). Зразок при цьому залишався сипучим внаслідок своєї високої маслоємності, тобто здатності поглинати рідину без втрати сипучості. Час модифікування становив 7год. Модифікований діоксид кремнію вивантажували і прогрівали в сушильній шафі при 80°С протягом 2год. для видалення залишкових молекул сольватанту. Ступінь покриття поверхні q=1, d=54г/л. Приклад 2. Модифікування діоксиду кремнію полівінілпіролідоном проводили аналогічно прикладу 1. Співвідношення діоксид кремнію:сольватант становило 3:1. Ступінь покриття поверхні q=1, d=55г/л. Приклад 3. Модифікування діоксиду кремнію полівінілпіролідоном проводили аналогічно прикладу 1. Співвідношення діоксид кремнію:сольватант становило 1:1. Ступінь покриття поверхні q=1, d=56г/л. Приклад 4 (контрольний). Модифікування діоксиду кремнію полівінілпіролідоном проводили аналогічно прикладу 1. Співвідношення діоксид кремнію:сольватант становило 6:1. Ступінь покриття поверхні q=0,7, d=54г/л. Приклад 5 (контрольний). Модифікування діоксиду кремнію полівінілпіролідоном проводили аналогічно прикладу 1. Співвідношення діоксид кремнію:сольватант становило 0,5:1. Ступінь покриття поверхні q=1, d=120г/л. Приклад 6 (за прототипом). Модифікування діоксиду кремнію полівінілпіролідоном за прототипом проводили таким чином. У склянку завантажували 10г діоксиду кремнію, 1,8г полівінілпіролідону та додавали 100г води. Суміш перемішували і витримували протягом 1год. Після цього суміш центрифугували при 8000об/хв протягом 30хв, видаляли розчин, висушували на повітрі при 80°С, а потім мололи у віброподрібнювачі. Ступінь покриття поверхні q=1, d=250г/л. Результати модифікування наведені в таблиці. Таблиця № прикладу Модифікатор Вміст модифікатора, мг/г Сольватант 1 2 3 4 (контр.) 5 (контр.) 6 (за прототипом) ПВП ПВП ПВП ПВП ПВП ПВП 180 180 180 180 180 180 вода вода вода вода вода вода Наведені приклади показують, що оптимальне співвідношення діоксид кремнію:сольватант в процесі модифікування знаходиться у діапазоні від 5:1 до 1:1. Зменшення вмісту сольватанту у реакційному середовищі призводить до зниження ефек Співвідношення діоксид кремнію:сольватант 5:1 3:1 1:1 6:1 0,5:1 1:10 q d, г/л 1 1 1 0,7 1 1 54 55 56 54 120 250 тивності модифікування (q=0,7, приклад 4), а збільшення - до зростання насипної густини (d=120г/л, приклад 5). До ще більшого зростання насипної густини призводить модифікування висо 5 87126 кодисперсного діоксиду кремнію за прототипом (d=250г/л, приклад 6). Представлені результати свідчать про те, що високодисперсний діоксид кремнію, модифікований заявленим способом, характеризується повним покриттям поверхні та зберігає початкову дисперсність. Таким чином, наведені приклади підтверджують досягнення технічного результату при здійсненні заявленого способу. Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко 6 Джерела інформації: 1. А.В.Киселёв. Межмолекулярные взаимодействия в адсорбции и хроматографии. Высшая школа, М. 360 с. (1986). 2. Н.В.Гузенко, Е.М.Пахлов, Н.А.Липковская, Е.Ф.Воронин. Адсорбционное модифицирование высокодисперсного кремнезёма поливинилпирролидоном // Журн. прикл. химии, 74(12), С.19571961. (2001). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601