Спосіб одержання високодисперсного діоксиду кремнію та пристрій для його здійснення

1. Спосіб одержання високодисперсного діоксиду кремнію, який включає введення газоподібних компонентів, представлених парами тетрахлориду кремнію, воднем і газом, що містять кисень, в зону змішування, їх змішування в цій зоні, введення утвореної реакційної суміші в зону спалювання і її спалювання в факелі полум'я, сформованому у вигляді кільця і огорнутому шаром водню, з подальшим охолодженням, коагуляцією і відділенням утвореного продукту від газів і хлористого водню, який відрізняється тим, що як газ, який містить кисень, використовують осушене стиснене повітря, введення газоподібних компонентів в зону змішування і змішування, введення реакційної суміші для спалювання і спалювання здійснюють з допомогою газоструминного інжектора, робочим середовищем якого буде стиснене до абсолютного тиску 0,218-0,318МПа повітря при коефіцієнті інжекції в межах 1,29-1,57, C2 2 30347 1 3 30347 4 хрормду кремнію, воднем і газом, що містить киками для введення компонентів реакційної суміші і сень, в якості якого використовують повітря, їх пальник з кільцевими соплами, в зовнішнє із яких змішування, введення утвореної реакційної суміші вводять водень для створення захисного шару на в зону спалювання і її спалювання в факелі полуфакелі полум'я. м'я, яке огортають водневою оболонкою, з подаНедоліками відомого пристрою є складність льшим охолодженням продуктів реакції, коагуляційого конструкції, що ускладнює його обслуговуєю частинок диоксиду кремнію і відділенням вання, недостатня продуктивність по диоксиду останнього від газів і хлористого водню, а для кремнію і неможливість моделювання конструкції пристрою - те, що він містить полум'яну трубу, при збільшенні продуктивності. приймальну камеру з патрубками для введення В основу винаходу поставлено задачу розрокомпонентів суміші, камеру їх змішування і пальбити спосіб одержання високодисперсного диокник з соплами, одне із яких (внутрішнє) служить сиду кремнію, який шляхом зміни методу введення для введення реакційної суміші в зону спалюванкомпонентів реакційної суміші в зону їх спалювання, а Інше, кільцеве і утворене стінкою внутрішньоня дозволив би забезпечити збільшення продуктиго сопла і кожухом навколо нього - для введення і вності способу, а також розробити максимально обгортання полум'я водневим шаром. просту конструкцію пристрою, яка б дозволила До недоліків відомого технічного рішення віддосягти збільшення продуктивності по високодисноситься мала продуктивність способу за кінцевим персному диоксиду кремнію до 139 - 165кг/год (і продуктом (до 26кг/год SiO2) і досить низька (блибільше) і забезпечити стабільне одержання продузько 200м2/г по БЕТ) питома поверхня висодиспекту з питомою поверхнею в межах 150 - 420м2/г. рсного диоксиду кремнію. Вказаний технічний результат при здійсненні Найбільш близьким за технічною суттю (прогрупи винаходів, що заявляються, по об'єкту - спототипом) для способу, що заявляється, е спосіб сіб, досягається тим, що для одержання диоксиду одержання високодисперсного поверхневокремнію по реакції: активного диоксиду кремнію по а.св. СРСР № SiCl4 + 2Н2 + О2 = SiO2 + 4НСl + q, 1247340, кл. СО1В33/18, 1986p.), який включає компоненти процесу, представлені тетрахлоспалювання суміші парів тетрахлориду кремнію, ридом кремнію, воднем і газом, що містить кисень, водню і газів, що містять кисень, в факелі полум'я, вводять в газоподібному вигляді в зону змішувансформованому в вигляді кільця шириною 5 - 20мм, ня, змішують і утворену реакційну суміш подають в з подальшою коагуляцією і очисткою диоксиду зону спалювання, де спалюють в факелі полум'я, кремнію, причому концентрація парів SiCl4 в реаксформованому в вигляді кільця і огорнутому шаційній суміші повинна складати 3,3 - 3,7кг/нм3 водром водню, після чого продукти реакції охолоджуню. ють, проводять коагуляцію частинок високодиспеЗагальними суттєвими ознаками цього спосорсного диоксиду кремнію в агрегати .розміром 5 бу і способу, що заявляється, є спалювання реак20мкм і його відділення від газів і хлористого водційної суміші, приготовленої Із парів тетрахлориду ню. Спосіб відрізняється тим, що в якості газу, кремнію, водню і газів, які містять кисень, в факелі який містить кисень, використовують осушене і полум'я, сформованому в вигляді кільця, з подастиснуте до абсолютного тиску 0,218 - 0,318МПа льшою коагуляцією і очисткою одержаного висоповітря, а введення компонентів реакції в зону кодисперсного диоксиду кремнію від хлористого змішування, їх змішування, введення реакційної водню, що дозволяє збільшити вихід продукту до суміші на спалювання І її спалювання здійснюють 35,7 - 114,7кг/год. за допомогою газоструминного Інжектора, робоДо недоліків відомого способу слід віднести чим середовищем для якого служить вказане стинеможливість подальшого збільшення продуктивснуте повітря при коефіцієнті Інжекції в межах 1,29 ності, що обумовлено нестабільністю процесу го- 1,57, причому меншим значенням коефіцієнтів ріння полум'я і налипанням диоксиду кремнію на інжекції повинні відповідати більші тиски і навпаки. конструктивних елементах пальника. Коефіцієнт iнжекції представляє собою масове Найбільш близьким за технічною суттю і ревідношенням між газоподібними компонентами зультатом, що досягається, (прототипом) для приреакції і стиснутим повітрям. строю, до предмету винаходу є реакційний приСукупність вказаний суттєвих ознак, що заявстрій для одержання високодисперсного диоксиду ляються, тобто введення в зону змішування, змікремнію, який містить полум'яну трубу, приймальшування газоподібної суміші, яка містить пари тетну і змішувальну камери з патрубками для вверахлориду кремнію, водень і кисень в певному дення компонентів реакційної суміші і циліндричспіввідношенні, введення їх на спалювання за доний пальник з трьома кільцевими соплами, помогою газоструминного Інжектора, робочим севнутрішнє із яких служить для введення в зону редовищем в якому служить осушене і стиснуте до горіння інертного газу, середнє - для введення цілком визначених тисків повітря, яке є одночасно реакційної суміші, а зовнішнє - для введення воді газом, що містить кисень, і спалювання реакційню, з допомогою якого створюється захисний шар ної суміші в факелі полум'я, сформованому в винавколо факелу полум'я. По осі пальника і між гляді кільця і огорнутого шаром водню, з подальсоплами встановлені тороїдальні кожухи, в які пошим охолодженням, коагуляцією і відділенням дається вода для охолодження сопел (а.св. СРСР утвореного високодисперсного диоксилу кремнію, № 1212555, кл ВО1J19/00, 1986p.). забезпечує досягнення необхідного технічного Загальними суттєвими ознаками відомого прирезультату - збільшення продуктивності способу і строю і пристрою, що заявляється, є полум'яна стабільності якості продукту, що і підтверджує натруба, приймальна і змішувальні камери з патрубявність причинно-наслідкового зв'язку між сукупні 5 30347 6 стю суттєвих ознак, що заявляються, і технічним ню та парів тетрахлориду кремнію, відповідно. На результатом, який при цьому досягається. протилежній від сопла 3 торцевій стінці приймальВказаний технічний результат при здійсненні ної камери 5 на одній осі з ним закріплена циліндгрупи винаходів по об'єкту - пристрій досягається рична камера змішування 8, яка, в свою чергу, тим, що пристрій для одержання високодисперсзістикована з конічним дифузором 9 із сторони ного диоксиду кремнію містить полум'яну трубу, його меншого отвору. На виході з дифузора 9 спіприймальну камеру з патрубками для введення ввісно з ним і в середині нього на ребрах 10 закрікомпонентів реакційної суміші, камеру їх змішуплено параболоідний розсікач потоку 11, який зі вання і пальник з кільцевими соплами, встановлезрізом внутрішньої стінки дифузора утворює кільний на вході в полум'яну трубу, і, в відповідності з цеве сопло 12 для виходу реакційної суміші на винаходом, що заявляється, відрізняється тим, що горіння. На зовнішній стінці дифузора 9 закріплено приймальна камера, камера змішування і пальник відкритий з однієї із торцевих сторін кожух 13, виконані заодно в вигляді газоструминного інжекоснащений патрубком 14 для підведення водню. тора, в конструкцію якого входить робоче сопло Відкритою стороною кожух і із зрізом зовнішньої Лаваля, з'єднане з патрубком стиснутого повітря, стінки дифузора 9 утворює кільцеве сопло 15 для циліндрична приймальна камера з патрубками для виведення водню на обгортання факела полум'я введення водню і парів тетрахлориду кремнію, захисним шаром. циліндрична камера для їх змішування між собою Працює пристрій так. В газоструминний Інжекта повітрям в турбулентному режимі і конічний тор-пальник 2 на сопло Лаваля 3 по патрубку 4 дифузор, в середині, якого по осі, встановлено подають осушене стиснуте повіря. параболоїдний розсікач потоку, що утворює зі зріЗа допомогою потоку стиснутого повіря в призом дифузора кільцеве сопло для виходу реакційймальній камері 5 створюють вакуум величиною ної суміші на спалювання в полум'яній трубі, а кіне менше 0,5кПа, під дією якого через патрубки 6 льцеве сопло, що служить для обгортання та 7 сюди поступають, відповідно, водень і пари полум'яного факела шаром водню, створюють за тетрахлориду кремнію. Далі їм підхоплює потік допомогою відкритого з одного торця циліндричноповітря і направляє в циліндричну камеру 8, де в го кожуха з патрубком введення водню, установтурбулентному режимі здійснюють інтенсивне леного на зовнішній стінці конічного дифузора так, змішування реакційних компонентів між собою. щоб відкритий торець кожуха співпадав зі зрізом Потім суміш поступає в конічний дифузор 9, в якодифузора. му швидкість потоку зменшують до швидкості, деСукупність суттєвих ознак, що заявляються і що більшої за швидкість поширення фронту полустосуються пристрою для одержання високодисм'я, і через кільцеве сопло 12 виводять на горіння персного диоксиду кремнію, тобто, що він містить в полум'яну трубу і, де суміш згорає в кільцевому полум'яну трубу, пальник в вигляді газоструминнополум'яному факелі при температурі полум'я 1000 го інжектора з робочим соплом Лаваля, з'єднаним – 1400°С. Для стабілізації процесу горіння факелу з патрубком стиснутого повітря, циліндричною і запобігання або зменшення налипання частинок приймальною камерою з патрубками для інших диоксиду кремнію на конструктивним елементам компонентів реакційної суміші, циліндричною капальника і полум'яної труби факел полум'я огормерою для їх змішування між собою і повітрям та тають шаром водню, який подають в кожух 13 по конічним дифузором, всередині якого, по осі, встапатрубку 14, а дальше - через кільцеве сопло 15 в новлено параболоїдний розсікач потоку, а на зовзону горіння реакційної суміші. Оптимальна товнішній стінці - відкритий з одного торця кожух з щина кільцевого факелу полум'я складає 10 патрубком для водню, які зі зрізом дифузора утво20мм. Регулюючи абсолютний тиск повітря на рюють кільцеві сопла, і що це забезпечує досягвході на робоче сопло 3 в межам 0,218 - 0,318МПа нення необхідного технічного результату - спроавтоматично встановлюється для заданих геометщення конструкції, підвищення продуктивності ричним розмірів інжектора-пальника розхід робопристрою і одержання продукту зі стабільною І чого повіря, потік якого створює необхідне розрізаданою питомою поверхнею, підтверджує наявдження для введення в процес компонентів ність причинно-наслідкового зв'язку між сукупністю реакційної суміші. Підтримуючи, шляхом регулюсуттєвим ознак, що заявляються, і технічним ревання розходу останнім, коефіцієнт інжекції в мезультатом, який при цьому досягається. жах 1,29 - 1,57, причому так, щоб нижнім значенПри цьому, група винаходів, що заявляються, ням коефіцієнтів відповідали верхні значення відповідає вимозі єдності винаходу, оскільки вона тиску (1 навпаки), одержують продукт з питомою створює єдиний винахідницький задум щодо виріповерхнею 420 - 150м2/г (по БЕТ). Продукти горіншення поставлених технічних задач. ня в вигляді пилегазової суміші подають на охолоСхема пристрою показана на фіг.1 та 2. дження до 150 – 250°С, далі – на коагуляцію окреНа фіг.1 приведено загальний вигляд примим частинок диоксиду кремнію в агрегати, які строю, який складається з полум'яної труби і та осаджують з газового потоку і направляють в погазоструминного інжектора-пальника 2. тоці повітря на десобцію при температурі 450 На фіг.2 зображено принципову конструкцію 500°С адсорбованого на їх поверхні хлористого пальника 2, виконаного в вигляді газоструминного водню. інжектора. Він містить сопло Лаваля 3, установлеПриклади виконання способу. не на патрубку стиснутого повіря 4, який при цьоПРИКЛАД 1. В газосруминний інжектор з діаму закріплений по осі на одній з торцевих стінок метром сопла Лаваля в критичному його перерізі, приймальної циліндричної камери 5. Камера 5 рівним 8мм, діаметром камери змішування оснащена патрубками 6 та 7 для підведення вод18,2мм, внутрішнім діаметром конічного дифузора 7 30347 8 на виході із нього газів, рівним 38мм, і шириною установлений на конічному дифузорі інжектора, щілини основного кільцевого сопла між стінкою подають 1,4 - 1,5нм3/год водню. В результаті реакдифузора і параболоїдним розсікачем потоку, рівції при горінні в полум'яній трубі одержаної суміші ним 10мм, на сопло Лаваля під абсолютним тисв сформованому в вигляді кільця і огорнутому шаком 0,318 - 0,268МПа подають 122,84 ром водню полум'ї, товщиною 10мм, при темпера103,44кг/год осушеного повіря, за допомогою якого турі 1280 - 1400°С одержують 40,37 - 41,62кг/год створюється розрідження в 3,06 - 14,96кПа (312 висодисперсного диоксиду кремнію з питомою 1526мм.вод.ст). Під дією створеного розрідження поверхнею 199,8 - 150,7м2/г, що відповідає аероінжектуються інші компоненти реакційної суміші, силу марки А-175. Питома поверхня для цієї марки розхід яких регулюють так, щоб кількість водню аеросилу повинна складати 175 ± 25м22/г (по БЕТ). складала 2,45 - 3,12кг/год, парів тетрахлориду ПРИКЛАД 4. В газоструминний інжектор, кремнію - 102,77кг/год і повітря для транспортуосновні конструктивні розміри якого збільшено в вання останніх 53,37 - 33,03кг/год, тобто витримудва рази, тобто діаметр сопла Лаваля якого в кривався коефіцієнт інжекції між інжектованими реатичному перерізі рівний 16мм, діаметр камери гентами і робочим (стиснутим) повірям в межах змішування - 36,4мм, внутрішній вихідний діаметр 1,290 - 1,343кг/кг. Утворену суміш із інжектораконічного дифузора - 76мм і ширина щілиниосмовпальника через основне кільцеве сопло подають в ного кільцевого сопла - 20мм, на сопло Лаваля під полум'яну трубу, підпалюють і полум'я огортають абсолютним тиском 0,317 - 0,268МПа подають воднем, з який подають в кількості 1,4 - 1,5нм3/год 491,3 - 413,75кг/год осушеного повіря, що дозво(приблизно 0,13кг/год) в кожух, встановлений на ляє створити розрідження на вході в інжектор в дифузорі інжектора. В результаті горіння водню межах 9,81 - 14,32кПа (1000 - 1460мм.вод.ст.), з (за рахунок кисню повітря) в тонкому шарі полум'я, допомогою якого інжектують, шляхом регулювання огорнутому додатковим шаром водню, йде реакція розходів, 9,81 - 12,46кг/год водню, 411,1кг/год паміж розігрітими до 1000 - 1150°С парами тетрахрів SiCl4 та 224,66 - 133,76кг/год повітря для лориду кремнію і води з утворенням 34,85 транспортування останніх. Коефіцієнт Інжекції при 35,91кг/год високодисперсного диоксиду кремнію, цьому витриманий в межах 1,314 - 1,347кг/кг. На який має питому поверхню 419,6 - 340,3м2/г, що огортання полум'я в кожух, установлений на конічвідповідає вимогам ГОСТ 14922-77 до аеросилу* ному дифузорі інжектора, подають 5,8 - 5,9нм/год (Примітка: *) аеросил - технічна назва високодис(приблизно 0,52кг/год) водню. В результаті реакції персного SiO2.) марки А-380. Питома поверхня для при горінні в полум'яній трубі одержаної суміші в цієї марки аеросилу повинна становити 380 + сформованому в вигляді кільця 1 огорнутому ша40м2/г (по БЕТ). ром водню полум'ї, товщиною 20мм, при темпераПРИКЛАД 2. В газоструминний Інжектор, оснотурі 1050 - 1170°С одержують 139,17 - 143,65кг/год вні конструктивні розміри якого наведені в приклависодисперсного диокиду кремнію марки А-380 з ді 1, на сопло Лавааля під абсолютним тиском питомою поверхнею 420,0 - 343,2м2/г, що відпові0,284 - 0,251МПа подають 109,91 - 96,98кг/год дає вимогам ГОСТ 14922-77, тобто при збільшенні осушеного повіря, що дозволяє створити розріосновних розмірів інжектора-пальника в 2 рази дження 22,46 - 0,67кПа (2290 - 68мм.вод.ст.), 3а досягнуто збільшення продуктивності способу в 4 допомогою якого інжектують, шляхом регулювання рази без погіршення якості високодисперсного розходів, 3,35 - 3,54кг/год водню, 117,05кг/год падиоксиду кремнію. рів SiCl4 та 26,88 - 20,13кг/год повіря для транспоОписані вище в прикладах 1 - 4 виконання ртування останніх. Коефіцієнт інжекції при цьому способу та інші умови одержання високодисперсскладає 1,340 - 1,451кг/кг. На огортання полум'я в ного диоксиду кремнію в відповідності зі способом, кожух, установлений на конічному дифузорі інжекщо заявляється, приведені в табл.1, а для порівтора, подають 1,4 - 1,5нм3/год водню. В результаті няння в табл.2 приведені показники для відомих реакції при горінні в полум'яній трубі одержаної способів (прототипів для способу 1 пристрою). суміші в сформованому в вигляді кільця і огорнуТаким чином, представлені в табл.1 та 2 матому шаром водню полум'ї, товщиною 10мм, при теріали, показують, що група винаходів, яка заявтемпературі о 1130 - 1280°С одержують 39,75 ляється має переваги над відомими винаходами і 40,98кг/год висодисперсного диоксиду кремнію з при здійсненні високотемпературної реакції утвопитомою поверхнею 329,9 - 270,4м2/г, що відповірення високодисперсного диоксиду кремнію в тондає аеросилу марки А-300. Питома поверхня для кому факелі дозволяє вирівняти швидкість потоку цієї марки аеросилу повинна складати 300 ± 30м2/г реакційної суміші і температури по перерізу факе(по БЕТ). ла, що стабілізує показники якості продукту, а моПРИКЛАД 3. В газоструминний Інжектор, осножливість збільшення довжини кільця факелу без вні конструктивні розміри якого наведені в приклазміни товщини його шару за рахунок збільшення ді 1, на сопло Лаваля під абсолютним тиском довжини дифузора або його конусності дозволяє 0,251 - 0,218МПа подають 96,98 - 34,05кг/год осудосягати практично будь-якої продуктивності пришеного повіря, що дозволяє створити розрідження строю і одержувати продукт з наперед заданими 20,35 - 0,57кПа (2075 - 58мм.вод.ст.), за допомопоказниками, які відповідають вимогам ГОСТ гою якого інжектують, шляхом регулювання розхо14922-77 для трьох марок аеросилу. Розширються дів, 3,19 - 3,27кг/год водню, 116,5кг/год парів SiCl4 також діапазон зміни концентрації парів тетрахлота 23,45 - 12,19кг/год повіря для транспортування риду кремнію по відношенню до вмісту водню з 3,3 останнім. Коефіцієнт інжекції при цьому складає - 3,7, як це вимагається по прототипу, до 2,9 1,476 - 1,570кг/кг. На огортання полум'я в кожух, 3,73кг/нм3 без погіршення якості продукту. 9 30347 10 Таблиця 1 Умови одержання високодисперсного диоксиду кремнію Розхід, кг/год Питома Тиск Розрідження Вихід Водню Повітря Водню Коєф. поверхня роб. Парів Приклад на інжекторі, SiO2, на на сопна інжеціїкг/кг Повітря на повітря, по БЕТ SiCl4 t кПа кг/год транспортування' реак- ло Ла- захис МПа м2/г ") цію валя шар 1. 1.1 102,77 53,24 2,45 122,84 0,13 1,290 0,318 3,06 34,88 419,6 1.2 102,77 43,46 2,78 113,14 0,13 1,317 0,292 8,97 35,62 381,1 1.3 102,77 35,03 3,12 103,44 0,13 1,543 0,268 14,96 35,91 340,3 2. 2.1 117,05 26,88 3,35 109,91 0,13 1,340 0,284 22,46 39,75 329,0 2.2 117,05 23,90 3,45 103,44 0,13 1,396 0,268 11,57 40,57 302,9 2.3 117,05 20,13 3,54 96,98 0,13 1,451 0,251 0,67 40,98 270,2 3. 3.1 116,5 23,45 3,19 96,98 0,13 1,476 0,251 20,35 40,37 199,8 3.2 116,5 18,40 3,23 90,52 0,13 1,526 0,234 10,47 41,20 175,1 3.3 116,5 12,19 3,27 84,05 0,13 1,570 0,218 0,57 41,62 150,7 4. 4.1 411,10 224,66 9,81 491,30 0,52 1,314 0,317 9,81 139,17 420,0 4.2 411,10 179,65 11,14 452,55 0,52 1,336 0,292 12,04 142,37 378,9 4.3 411,10 133,76 12,46 413,75 0,52 1,347 0,268 14,32 143,65 343,2 5. 5.1 468,20 114,15 13,41 440,00 0,52 1,354 0,284 22,06 158,95 330,4 5.2 468,20 97,54 13,79 415,95 0,52 1,400 0,267 12,01 162,25 298,7 5.3 468,20 79,31 14,17 367,90 0,52 1,448 0,249 1,96 163,88 276,5 6. 6.1 466,0 91,08 12,75 387,90 0,52 1,469 0,251 21,69 161,43 193,7 6.2 466,0 71,10 12,93 362,10 0,52 1,519 0,235 11,39 164,75 172,4 6.3 466,0 48,40 13,10 336,20 0,52 1,569 0,219 1,07 166,45 150,0 Примітки: ‘)Крім основного робочого потоку, частина повіря подається на транспортування парів тетрамлориду кремнію; ‘’)Концентрація тетрахлориду кремнію по відношенню до розходу водню складає 2,93 3,73кг на норм.куб.м. Таблиця 2 Умови одержання високодисперсного диоксиду кремнію в відповідності з відомими способами (прототипи) Розхід, кг/год Ширина Концентрація Вихід Повітря Водню щілини тетрахлориду Водню Приклад Парів SiO2, на соп- на заПовітря на кільцевого кремнію, на реакг/год ло Лахис SiCl4 транспортування сопла, мм кг/нм кцію валя шар По а.св. № 1247340 1 105,0 21,85 2,67 94,53 0,12 15 3,5 35,7 2 210,0 43,70 5,34 189,06 0,24 15 3,5 73,0 3 210,0 43,70 5,34 189,06 0,24 20 3,5 72,7 4 332,5 69,20 8,46 299,3 0,36 25 3,5 114,7 По пат. ФРН №2153671 1 2,57 2,23 77,58 0,23 -‘ 2,96” 0,91” 2 2,57 2,23 80,17 0,06 -‘ 2,96” 0,91” Примітки: Питома поверхня по БЕТ м2/г 250,2 308,2 272,9 261,4 200,0 200,0 ‘) Сопло виконано в вигляді круглого отвору (діаметр в матеріалах патенту не вказаний); ‘’) Дані розрахункові, оскільки в матеріалах патенту не вказані. 11 30347 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул. Сім’ї Хохлових, 15, м. Київ, 04119, Україна (044) 456 – 20 – 90 ТОВ “Міжнародний науковий комітет” вул. Артема, 77, м. Київ, 04050, Україна (044) 216 – 32 – 71 12