Спосіб одержання поліфосфорної кислоти

Спосіб одержання поліфосфорної кислоти, що включає упарювання ортофосфорної кислоти, який відрізняється тим, що упарювання здійснюють в мікрохвильовому полі до температури 210220 °С протягом 60-70 хв. при тиску 30-70 мм рт. ст. і постійному відкачуванні утворюваних парів води, з подальшим відключенням від джерела мікрохвильового нагріву. (19) (21) a200809363 (22) 17.07.2008 (24) 25.12.2009 (46) 25.12.2009, Бюл.№ 24, 2009 р. (72) ПІНЧУКОВА НАТАЛІЯ ОЛЕКСАНДРІВНА, ВОЛОШКО ОЛЕКСАНДР ЮРІЙОВИЧ, ГУЗЕНКО ЛЮДМИЛА ВАСИЛІВНА, ДЕСЕНКО СЕРГІЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЧЕБАНОВ ВАЛЕНТИН АНАТОЛІЙОВИЧ, ШИШКІН ОЛЕГ ВАЛЕРІЙОВИЧ (73) ДЕРЖАВНА НАУКОВА УСТАНОВА "НАУКОВО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ КОМПЛЕКС "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ" НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 1428690, 07.10.1988, A1 3 89132 4 ортофосфорну кислоту, тому вказаний вміст поліВідоме використання НВЧ-поля для сушки різформ 15,9% також важко пояснити. них сипучих матеріалів [пат. України №79058, Відомий спосіб отримання суперфосфорної C01D3/00, пат. України № 82421, F26В3/32]. кислоти [а.с. СРСР №1430343, С01В25/24], що Використання НВЧ-поля для отримання полівключає упарювання ортофосфорної кислоти при фосфорної кислоти не відоме. температурі 119-134°С і тиску 75-95мм.рт.ст. у Як прототип нами обраний передостанній з присутності сульфатного мила, що є побічним аналогів, як найбільш близький по сукупності загапродуктом лужного варива деревини, узятого в льних ознак. -4 -1 кількості 2·10 -5·10 % від маси кислоти. В основу даного винаходу поставлена задача Отримують поліфосфорную кислоту, що місрозробки способу отримання поліфосфорної кистить 60-70% Р2О5, a кількість поліформ в ній склалоти, що забезпечує збільшення вмісту в ній піродає 24-48%, при цьому енерговитрати складають фосфорної кислоти, зменшення вмісту вищих по800-850ккал/кг випареної води. лікислот, зниження енерговитрат і підвищення При вмісті в кислоті 60% Р2О5, як вже було якості кислоти, - отримання поліфосфорної кислосказано вище, міститься тільки ортоформа, а при ти, що не містить сторонніх домішок, безбарвної, 70% - всього біля 2,5% піроформи, вищі полікисбез використання добавок сторонніх речовин. лоти взагалі відсутні. Рішення задачи забезпечується тим, що в споВідомий спосіб отримання поліфосфорної киссобі отримання поліфосфорної кислоти, що вклюлоти [а.с. СРСР № 1699907, З01В25/24], що включає упарювання ортофосфорної кислоти під вакучає упарювання ортофосфорної кислоти у присутумом, згідно винаходу, упарювання здійснюють в ності добавки цукру до 130-135°С, введення НВЧ-полі до температури 215±5°С протягом 60пероксиду водню із швидкістю 10-15% від загаль70мин. при тиску 30-70мм.рт.ст. і постійному відканої витрати на кожні 10°С підйому температури чуванню парів води, що утворюються, з подальпри підтримці витрат пероксиду водню, виходячи з шим відключенням НВЧ-нагріву. масового співвідношення з розрахунку на 100%-ну Отримані поліфосфорні кислоти мають концеречовину до цукру, рівного (2,74-5,48):1, і витримка нтрацію (78±0,3)% Р2О5, а вміст пірофосфорної кислоти при 235-245°С. кислоти складає 59±1%. Витрата енергії складає Отримують кислоту, що містить в загальному 180-200ккал/кг випареної води. Отримані кислоти 77,1-79,0% Р2О5, безбарвну. Енерговитрати, згідно безбарвні, що досягається завдяки використанню з нашими оцінками, складають приблизно 800НВЧ нагріву, без введення додаткових добавок і 900ккал/кг випареної води, а вміст пірофосфорної без ускладнення технологічної схеми. кислоти, згідно з літературними даними (Ван ВеЯк показали дослідження, при НВЧ нагріві орзер. Фосфор і його з'єднання. Видавництво інозетофосфорної кислоти до температури 215±5°С при мної літератури, М.: 1962, с.571), повинен складазалишковому тиску 30-70мм.рт.ст. отримують ПФК, ти 46-49%. в якій вміст пірофосфорної кислоти приблизно на За даним способом для отримання безбарвної 10% вище, ніж у відомих аналогах при тому ж закислоти потрібне введення перекису водню для гальному вмісті Р2О5. При цьому не потрібні додазнебарвлення кислоти, без нього отримана політкові заходи для запобігання фарбуванню кінцевофосфорна кислота має чорний колір. Введення го продукту, оскільки отримана кислота безбарвна. добавки перекису водню по приведеній вище схемі Енерговитрати при використанні НВЧ знижуються поступово змінює колір продукційної кислоти від в 3-4 рази в порівнянні з наявними прототипами. чорного до безбарвного. Таким чином, для отриПри нижчих температурах процесу не досягамання поліфосфорної кислоти хорошої якості ється необхідна концентрація Р2О5, при вищих (безбарвної) потрібне використання додаткових концентрація Р2О5 зростає, при цьому зміст піроречовин, що, по-перше, здорожує продукт, а, пофосфорної кислоти зменшується, і зростає вміст друге, ускладнює технологічний процес. вищих поліфосфорних кислот. До недоліків приведених способів можна відПри залишковому тиску вище 70мм.рт.ст. інтенести наступне: нсивність процесу упарювання знижується через У приведених аналогах, як правило, при вкате, що тиск в системі перевищує тиск парів води, заних концентраціях Р2О5 вміст пірофосфорної що виділяються при дегідратації, а при тиску нижкислоти не може перевищувати 50%, згідно з літече 30мм.рт.ст. підвищується вірогідність виникненратурними джерелами (Ван Везер. Фосфор і його ня НВЧ-пробою, що може привести до псування з'єднання. Видавництво іноземної літератури, М.: продукту і виходу з ладу устаткування. 1962, с.571). Вказаний же вміст поліформ (якщо У таблиці приведені дані по концентрації вихіпід ними мають на увазі всі конденсовані фосфордної ортофосфорної кислоти, продукційної поліні кислоти, що конденсують) викликають сумніви, фосфорної кислоти з розрахунку на Р2О5 і склад оскільки заперечують даному літературному джеполіфосфорної кислоти, що отримується згідно релу, при цьому ні в одному з аналогів не пояснювинаходу порівняно з аналогами. ється, за рахунок чого досягається такий високий Приклад 1 вміст поліформ. Ортофосфорну кислоту з концентрацією Крім того, недоліками відомих способів є за61,5% Р2О5 в кількості 200г заливають в посуд з бруднення кінцевого продукту речовинами викорирадіопрозорого матеріалу (кварц, фторопласт) і стовуваних добавок і продуктами згорання топкопоміщають в багатомодовий НВЧ-резонатор. Відвих газів, а також порівняно високі енерговитрати. качують на вакуум до досягнення залишкового тиску 50мм.рт.ст. і, регулюючи потужність НВЧгенератора, що вводиться, нагрівають кислоту до 5 89132 6 температури 215±5°С при постійному відкачуванні мана поліфосфорна кислота має концентрацію парів води, що утворюються в процесі дегідратації (78±0,3)% P2O5, вміст пірофосфорної кислоти кислоти. Після досягнення вказаної температури складає (59±1)%, вміст вищих поліфосфорних киНВЧ-генератор вимикають, масу охолоджують і слот - (12±1)%. Отримана кислота безбарвна. передають на стадію подальшої переробки. ОтриТаблица № п/п Спосіб отримання Згідно із винаходом Ван Везер. Фосфор и его соединения. Изд. 2 иностранной литературы, М: 1962. 3* А.с. СССР №154895 4* А.с. СССР №1430343 5* А.с. СССР №1699907 1 Концентрація Вміст фосфорних кислот, Концентрація ісходЕнерговитрати, % від загальної Р2О5 отриманої ПФК, ної Н3РО4, % Р2О5 Ккал/кг води % Р2О5 орто пиро поли 59-63 78±0,3 29±1 59±1 12±1 180-200 78,3 28,0 49,1 22,9 59 52,3 63,3 78-80 60-70 77,1-79,0 15-28 97-100 20-38 39-49 0-3 46-49 23-46 13-34 700-750** 800-850** 800-900** * - вміст орто-, піро- і поліфосфорних кислот приведено на підставі літературних даних (Ван Везер. Фосфор и его соединения. Изд. иностранной литературы, М.: 1962, с.571), виходячи із загального вмісту Р2О5; ** - згідно з нашими оцінками. Комп’ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601