Матеріал для інтерференційних покриттів та тонкоплівкове одношарове покриття

1. Матеріал для інтерференційних покриттів, що містить сульфід металу, який відрізняється тим, що додатково містить германій елементний, а як сульфід металу містить цинку сульфід, з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0. 2. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу, до складу якого входить сульфід металу та має показник заломлення 3,00,1 яке відрізняється тим, що додатково містить германій елементний, а як сульфід металу містить цинку сульфід, з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0. Винахід належить до оптичного приладобудування, а саме до інтерференційної оптики. Найближчим до винаходу, що заявляється, є матеріал для інтерференційного покриття Sb2S3 (див. Справочник технолога-оптика. Под ред. Кузнецова С.М., Окатова М.А. - Л.: Машиностроение, 1983.) Саме його вибрано за прототип. Прототип має показник заломлення (3,03,1) та область оптичної прозорості в ІЧ діапазоні (1-14 мкм). Спільними ознаками у прототипі і першому винаході, що заявляється, є присутність сульфіду металу у складі матеріалу для інтерференційних покриттів. Спільними ознаками у прототипі і другому винаході є показник заломлення (3,03,1) та присутність сульфіду металу у складі матеріалу для інтерференційних покриттів. Але відомий матеріал для інтерференційного покриття Sb2S3 при випаровуванні утворює не надто міцне покриття (нижче за групу 3 механічної міцності), і до того ж є достатньо токсичним матеріалом (група 2 небезпеки). В основу винаходу поставлено задачу створити нетоксичний матеріал для інтерференційних багатошарових покриттів з високим показником заломлення (3,03,1) та відповідне одношарове покриття, до складу якого входить вказаний матеріал, що має більшу механічну міцність та є більш безпечним. Поставлена задача вирішена групою винаходів, що об'єднані єдиним винахідницьким задумом, а саме матеріалом для інтерференційних покриттів та тонкоплівковим одношаровим покриттям. В першому винаході поставлена задача вирішена в матеріалі для інтерференційних покриттів, що містить сульфід металу тим, що він додатково містить германій елементний, а як сульфід металу - містить цинку сульфід з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0. В другому винаході поставлена задача вирішена тонкоплівковим одношаровим покриттям з показником заломлення 3,03,1, виконаним з матеріалу, до складу якого входить цинк сульфід та германій елементний при наступному співвідношенні вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0. (19) UA (11) 94771 (13) C2 (21) a200904673 (22) 12.05.2009 (24) 10.06.2011 (46) 10.06.2011, Бюл.№ 11, 2011 р. (72) КОЧЕРБА ГРИГОРІЙ ІВАНОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ, МОЗКОВА ОЛЬГА ВОЛОДИМИРІВНА, СОБОЛЬ ВАЛЕРІЙ ПЕТРОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 1679451; 23.09.1991 UA 68929 C2; 15.03.2006 RU 2087014 C1; 10.08.1997 JP 5313013 A; 26.11.1993 JP 6027306 A; 04.02.1994 JP 61296306 A; 27.12.1986 RU 2097800 C1; 27.11.1997 RU 26140 U1; 10.11.2002 3 Отримане тонкоплівкове одношарове покриття має показник заломлення 3,03,1 в області спектра 1,22,0 мкм. Досягнення заявленого технічного результату можна пояснити наступним. У процесі термічного випаровування відбувається взаємодія Ge з ZnS за схемою: t Ge,тв+ZnS,тв GeS,г+Zn,г. Завдяки цій реакції утворюються легколеткі речовини (GeS та Zn), що переходять у газуватий стан. При цьому вони додатково очищуються від малолетких домішок, зокрема оксидів. При конденсації на підкладці при низькій (кімнатній) температурі відбувається зворотний процес: t GeS+Zn Ge,тв+ZnS,тв, продукти якого утворюють нанорозмірні частинки змішаного складу (подібно до твердого розчину) завдяки високій швидкості конденсації з пересиченої пари, а також хімічній взаємодії. Матеріал для інтерференційних покриттів по першому винаходу готують таким чином: зразки системи ZnS-Ge синтезують шляхом спікання при 700-750 °С в інертній атмосфері (Аr) попередньо розтертих та спресованих у таблетки компонентів цинку сульфіду та елементного германію. Цинку сульфід, в свою чергу, готують шляхом самопоширюваного високотемпературного синтезу з елементних цинку й сірки, узятих у стехіометричному співвідношенні. За даними РФА, зразки матеріалу є гетерофазними і містять в основному ZnS (2H, вюрцит) та елементний Ge (куб.) з дещо зміненими параметрами кристалічних ґраток. Приклад 1 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: германій 40,0 цинку сульфід 60,0. Приклад 2 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: германій 45,0 цинку сульфід 55,0. Приклад 3 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: германій 50,0 цинку сульфід 50,0. Приклад 4 Одношарове покриття готують таким чином: у ванночку з молібденової фольги випарника закладають таблетку, яка містить 45,0 мас. % Ge + 55,0 мас. % ZnS. Оптичну деталь зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо підкладкоутримувача, а контрольну пластину зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо фотометричного пристрою для контролю товщини шарів. Зачиняють вакуумну камеру та розпочинають відкачку з неї повітря. -3 Коли у камері досягнуто вакуум 110 Па, вмика 94771 4 ють обігрівання підкладок (ТЕН або інфрачервоні лампи); камера розігрівається до 150 °С та утримується при цій температурі протягом 1 години (температура у камері контролюється за допомогою термопари, яка розміщена поблизу поверхні оптичної деталі, на яку буде нанесено покриття). Вмикають живлення на випарнику і розігрівають ПУМ до розтопленого стану; витримують розтоп під захисним екраном, доки не стабілізується тиск у вакуумній камері, після чого відводять захисний екран від випарника. За допомогою фотометричного пристрою контролюють товщину шару, який утворюється на контрольній пластині; коли показання фотометричного пристрою свідчать, що досягнута потрібна товщина шару, вимикають живлення на випарнику і переводять захисний екран в положення над випарником. Процес термічного випаровування у вакуумі проводився за наступними параметрами: спосіб нагрівання: резистивний; -3 вакуум у камері ВУ-1А: 110 Па; температура підкладки: близька до кімнатної; швидкість нанесення плівкового шару: 120-180 нм/с. Параметри одношарових плівкових покриттів (товщина 850 нм): n (показник заломлення) = 3,03,1;  (коефіцієнт розсіювання) = 0,10-0,12 %; Н (механічна міцність) =2000 обертів; чистка серветкою зі спиртом - витримує; тривкість до вологої атмосфери - витримує; тривкість до термоудару - витримує; покриття є рентгеноаморфним. Коефіцієнт розсіювання контролюється за допомогою фотометричного пристрою, до складу якого входять He-Ne лазер, фотометрична куля, еталонна пластина з відомим коефіцієнтом розсіювання, фотоприймач та реєструюча апаратура. Еталонна пластина розміщується у фотометричній кулі так, щоб на неї падало випромінювання лазера. Приймач розташований на поверхні фотометричної кулі під кутом 90° до еталонної пластини. Фіксують сигнал від еталонної пластини, потім замість неї ставлять досліджуваний зразок. По співвідношенню показань приймача розраховують коефіцієнт розсіювання зразка. Механічну міцність покриттів визначають стиранням обгорнутою батистовою тканиною гумовим наконечником на приладі СМ-55; робоча частина наконечника має бути закруглена за сферою радіусом 3 мм. Режим випробування: навантаження на стираючий наконечник - 200 г; частота обертання деталі з покриттям - 500 об/хв; відстань від осі обертання деталі до осі наконечника - 5 мм. Після випробувань на стирання поверхні деталі з покриттям продивляються у відбитому світлі на фоні чорного екрана при освітленні електролампою потужністю 60-100 Вт. Деталь вважають придатною, якщо немає наскрізної кільцевої суцільної або переривистої подряпини. Група механічної міцності визначається кількістю обертів, яке витримало покриття: 0 група - покриття допускає 5 94771 чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спирто-ефірної суміші і витримує не менш 3000 обертів на приладі СМ-55; 1 група покриття допускає чистку батистовою серветкою із Комп’ютерна верстка Л. Купенко 6 застосуванням спирту або спирто-ефірної суміші і витримує не менше 2000 обертів на приладі СМ55. Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601