Матеріал для інтерференційних покриттів та інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття (варіанти)

1. Матеріал для інтерференційних покриттів, що містить в основі MgF2, який відрізняється тим, що він додатково містить SсF3 за наступним співвідношенням компонентів, мас.%: ScF3 5,0-20,0 MgF2 80,0-95,0. 2. Інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття, що містить три шари з різними показниками заломлення, які навперемінно чергуються, при цьому перший шар, що прилягає до підкладки, має оптичну товщину 125нм, показник C2 2 (19) 1 3 83874 вакуумній камері, при випаровуванні утворює не надто міцне покриття (група 1 механічної міцності). Відоме інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття [див. ОСТ 3-1901-85 Покрытия оптических деталей], яке призначене для просвітлення зовнішніх та внутрішніх поверхонь оптичних деталей з безбарвного та кварцового скла з показником заломлення nе 1,45-1,60 для приладів, що працюють в широкій області спектру. Перший варіант покриття підкладки зі скла К8 містить три шари, які навперемінно чергуються. При цьому перший шар, що прилягає до підкладки, має оптичну товщин у 125нм, показник заломлення 1,63 і виконаний з Аl2О3, другий шар має оптичну товщин у 250нм, показник заломлення 2,05 або 1,95 і виконаний із ZrO2 або НfO2, а третій шар має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,38 і виконаний з матеріалу, який містить MgF2. Другий варіант покриття підкладки зі скла К8 містить п'ять шарів, які навперемінно чергуються. При цьому перший шар, що прилягає до підкладки, має оптичну товщин у 125нм, показник заломлення 1,46 і виконаний із SiO2, другий шар має оптичну товщин у 125нм, показник заломлення 1,39 і виконаний з матеріалу, до складу якого входить MgF2, третій шар має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,52 і виконаний з YF3, четвертий шар має оптичну товщин у 250нм, показник заломлення 2,05 або 1,95 і виконаний із ZrO2 або НfO2, а п'я тий шар має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,38 і виконаний з матеріалу, до складу якого входить MgF 2. Дане оптичне покриття обрано прототипом інтерференційного просвітлювального широкосмугового покриття, що заявляється. Спільними ознаками у прототипу і винаходу, що заявляється, по першому варіанту, є те, що перший шар, що прилягає до підкладки, виконаний з Аl2О 3, др угий шар - із ZrO2 або НfO2, а третій - із матеріалу, до складу якого входить MgF2 . Але, воно має недостатньо високу механічну міцність - І група - та надто високий залишковий коефіцієнт відбиття у видимому діапазоні (ρA) ~0,7% і спектральний коефіцієнт відбиття у видимому діапазоні (ρλ) ~0,8%. Спільними ознаками у прототипу і винаходу, що заявляється, по другому варіанту, є те, що перший шар, який прилягає до підкладки, виконаний із SiO2, другий - з матеріалу, до складу якого входить MgF2, третій - із YF3 , четвертий - із ZrO2 або НfO2, а п'ятий - з матеріалу, до складу якого входить MgF2 . Але воно має недостатньо високу механічну міцність - І група - та надто високий залишковий коефіцієнт відбиття у видимому діапазоні (ρA) ~0,7% і спектральний коефіцієнт відбиття у видимому діапазоні (ρλ) ~0,8%. В основу винаходу поставлено задачу створити матеріал з низьким показником заломлення для інтерференційних багатошарових покриттів та інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття, до складу якого входить вказаний матеріал, яке має покращені оптичні властивості та більшу механічну міцність. 4 Поставлена задача вирішена групою винаходів, які об'єднані єдиним винахідницьким задумом, а саме, матеріалом для інтерференційних покриттів і двома варіантами виконання інтерференційного просвітлювального широкосмугового покриття. В першому винаході поставлена задача вирішена в матеріалі для інтерференційних покриттів, що містить в основі магнію фторид, тим, що він додатково містить скандію фторид, за наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: скандію фторид 5,0-20,0 магнію фторид 80,0-95,0. В другому винаході поставлена задача вирішена двома варіантами інтерференційного покриття. В першому варіанті винаходу поставлена задача вирішена в інтерференційному просвітлювальному широкосмуговому покритті, що містить три шари з різними показниками заломлення, які навперемінно чергуються, при цьому перший шар, що прилягає до підкладки, має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,63 і виконаний з Аl2О 3, др угий шар має оптичну товщину 250нм, показник заломлення 2,05 або 1,95 і виконаний із ZrO2 або НfO2, а третій шар має оптичну товщину 125нм і виконаний з матеріалу, до складу якого входить MgF2 , який відрізняється тим, що третій шар містить SсF3 і MgF2, за наступним співвідношенням компонентів, мас.%: ScFs 5,0-20,0 MgF2 80,0-95,0. і має показник заломлення 1,40. В другому варіанті винаходу поставлена задача вирішена в інтерференційному просвітлювальному широкосмуговому покритті, що містить п'ять шарів, з різними показниками заломлення, які навперемінно чергуються, при цьому перший шар, що прилягає до підкладки, має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,46 і виконаний з SiO2, др угий шар має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,40 і виконаний з матеріалу, до складу якого входить MgF 2, третій шар має оптичну товщину 125нм, показник заломлення 1,52 і виконаний з матеріалу YF3 , четвертий шар має оптичну товщину 250нм, показник заломлення 2,05 або 1,95 і виконаний із ZrO2 або HfO2, а п'ятий шар має оптичну товщин у 125нм, показник заломлення 1,40 і виконаний з матеріалу, до складу якого входить MgF2, тим, що другий і п'ятий шари містять SсF3 і MgF 2, за наступним співвідношенням компонентів, мас.% скандію фторид 5,0-20,0 магнію фторид 80,0-95,0. Досягнення заявленого технічного результату можна пояснити наступним. У процесі високотемпературного випаровування плівкоутворюючих матеріалів відбувається взаємодія добавок з домішками MgO, що містяться у матеріалі за схемою: t ScF3 + MgO ¾ ¾® ScOF + MgF2 . Оксифторид скандію (ScOF) виявлено у ви хідному матеріалі. Він розкладається у процесі випаровування за схемою: 5 83874 t ScOF ¾ ¾® Sc 2O 3 + ScF3 ­ . Скандію оксид (Sc2O3) є малолеткою сполукою і залишається у випарювачі (його виявлено методом рентгенофазового аналізу у залишках від випаровування). Таким чином, у вакуумній камері створюються умови для одержання у плівкових шарах високочистого, бездефектного і однофазного матеріалу - твердого розчину MgF2-ScF3 , що сприяє підвищенню механічної міцності шарів і багатошарового покриття у цілому. Заміна матеріалу MgF 2 на MgF2-ScF3 у третьому шарі дозволяє підвищити механічну міцність усього покриття до групи 0 та зменшити значення ρA до 0,5% та ρλ до 0,6%. Заміна матеріалу MgF 2 на MgF2-ScF3 у третьому та п'ятому шарах дозволяє підвищити механічну міцність усього покриття до групи 0 та зменшити значення ρA до 0,5% та ρλ до 0,6%. Матеріал для інтерференційних покриттів по першому винаходу готують таким чином: зразки системи MgF2-ScF3 синтезують шля хом стоплення попередньо синтезованих бінарних фторидів у графітови х тиглях. Бінарні фториди MgF2 та ScF3, в свою чергу, отримують шляхом фтор ування фтористоводневою кислотою відповідних оксидних сполук металів (MgCO3 та Sc2O3), розчинених у хлороводневій кислоті. За даними РФА, зразки матеріалу є ге терофазними і містять вихідні компоненти з дещо зміненими параметрами кристалічних ґраток, а також домішку ScOF. Приклад 1. Одержували матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас.%: скандію фторид 10,0 магнію фторид 90,0. Приклад 2. Одержували матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас.%: скандію фторид 5,0 магнію фторид 95,0. Приклад 3. Одержували матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас.%: скандію фторид 20,0 магнію фторид 80,0. Приклад 4. Одношарове покриття готують таким чином: у ванночку з молібденової фольги випарювача і закладають таблетку, яка містить 5,0-20,0мас.% ScF3+80-95мас.% MgF2 . Оптичну деталь зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо підкладкоутримувача, а контрольну пластину зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо фотометричного пристрою для контролю товщини шарів. Зачиняють вакуумну камеру та розпочинають відкачку з неї повітря. Коли у камері досягнуто вакуум 1·10-3 Па, вмикають обігрівання підкладок (ТЕН або інфрачервоні лампи); камера розігрівається до 150°С та утримується при цій температурі протягом 1 години (температура у камері контролюється за допомогою 6 термопари, яка розміщена поблизу поверхні оптичної деталі, на яку буде нанесено покриття). Вмикають живлення на випарювачі І і розігрівають матеріал до розтопленого стану. Витримують розтоп під захисним екраном, доки не стабілізується тиск у вакуумній камері, після чого відводять захисний екран від випарювача І. За допомогою фотометричного пристрою контролюють товщину шару, який утворюється на контрольній пластині. Коли показання фотометричного пристрою свідчать, що досягнута потрібна товщина шару, вимикають живлення на випарювачі І і переводять захисний екран в положення над випарювачем І. Процес термічного випаровування у вакуумі проводився за наступними параметрами: спосіб нагрівання: резистивний; вакуум у камері ВУ-1А: 1·10-3Па; температура підкладки: 210°С; швидкість нанесення плівкового шару: 120180нм/с (випарювач І). Параметри одношарових плівкових покриттів (оптична товщина 1160нм): n (показник заломлення) - 1,40; σ (коефіцієнт розсіювання) - 0,02-0,03%; Н (механічна міцність) - 17000 обертів; чистка серветкою зі спиртом - витримує; тривкість до вологої атмосфери - витримує; тривкість до термоудару - ви тримує. Коефіцієнт розсіювання контролюється за допомогою фотометричного пристрою, до складу якого входять He-Ne лазер, фотометрична куля, еталонна пластина з відомим коефіцієнтом розсіювання, фотоприймач та реєструюча апаратура. Еталонна пластина розміщується у фо тометричній кулі так, щоб на неї падало випромінювання лазера. Приймач розташований на поверхні фотометричної кулі під кутом 90° до еталонної пластини. Фіксують сигнал від еталонної пластини, потім замість неї ставлять досліджуваний зразок. По співвідношенню показань приймача розраховують коефіцієнт розсіювання зразка. Ме ханічну міцність покриттів визначають стиранням обгорнутим батистовою тканиною гумовим наконечником на приладі СМ-55; робоча частина наконечника має бути закруглена за сферою радіусом 3мм. Режим випробування: навантаження на стираючий наконечник 200г; частота обертання деталі з покриттям 500об/хв.; відстань від осі обертання деталі до осі наконечника - 5мм. Після випробувань на стирання поверхні деталі з покриттям продивляються у відбитому світлі на фоні чорного екрану при освітленні електролампою потужністю 60-100Вт. Деталь вважають придатною, якщо немає наскрізної кільцевої суцільної або переривистої подряпини. Група механічної міцності визначається кількістю обертів, яке витримало покриття: 0 група - покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртоефірної суміші і витримує не менш 3000 обертів на приладі СМ-55; 7 83874 1 група - покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртоефірної суміші і витримує не менш 2000 обертів на приладі СМ-55. Приклад 5. Одержували 3-х шарове інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття: перший шар - виконаний з матеріалу Аl2 О3 , др угий шар виконаний з матеріалу ZrO2 , третій шар - виконаний з матеріалу MgF2-SсF 3 аналогічно тому, як описано у прикладі 4. Перший і другий шар наносили електронно-променевим випаровуванням з таблеток оксидів, а третій - резистивним методом. Для цього почергово повторювали операції по нанесенню шарів з кожного з випалювачів, і після нанесення останнього шару вимикають систему обігрівання підкладок та привід обертання підкладкоутримувача. Покриття належить до 0 групи механічної міцності, має значення ρA ~0,5% та ρλ ~0,6%. Приклад 6. Одержували 3-х шарове інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття так, як на Комп’ютерна в ерстка Т. Чепелев а 8 ведено в Прикладі 5, але другий шар виконаний з НfO2. Покриття має властивості аналогічні наведеним у Прикладі 5. Приклад 7. Одержували 5-ти шарове інтерференційне просвітлювальне широкосмугове покриття: перший шар - виконаний з матеріалу SiO2, другий шар - виконаний з матеріалу MgF 2-ScF 3 третій шар виконаний з матеріалу YF3, четвертий шар - виконаний з матеріалу ZrO2, п'ятий шар - виконаний з матеріалу MgF 2-ScF 3. Перший та четвертий шари наносили аналогічно тому, як для першого та другого шарів у Прикладі 5, другий, третій та п'ятий шари наносили аналогічно тому, як наносять третій шар у Прикладі 3, Покриття належить до 0 групи механічної міцності, має значення ρA ~0,5% та ρλ ~0,6%. Приклад 8. Одержували 5-ти шарове інтерференційне покриття так, як наведено в Прикладі 7, але четвертий шар виконаний з НfO2. Покриття має властивості, аналогічні наведеним у Прикладі 7. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601