Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого залізо-молібденового каталізатора

Реферат: Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого залізо-молібденового каталізатора шляхом обробки каталізатора сірчаною кислотою. Обробку проводять сумішшю сірчаної кислоти з сульфатом натрію при співвідношенні не менше Т:Р=1:6 при температурі 16-20 °C протягом 5060 хвилин при постійному перемішуванні. UA 101332 U (12) UA 101332 U UA 101332 U 5 10 15 20 25 30 35 Корисна модель належить до хімічної промисловості, а саме до способу вилучення молібдену та його сполук, який може бути повторно використаний у виробництві залізомолібденового каталізатора. Залізо-молібденовий каталізатор широко використовується у виробництві формальдегіду. Численні спроби розробки способів виділення молібдену з залізо-молібденового каталізатора показали, що недоцільно розробляти універсальну технологію вилучення дорогого молібдену з причини відмінностей у складі сировини, що містить молібден. Дана корисна модель стосується удосконалення операції вилучення молібдену з залізо-молібденового каталізатора розчинами сірчаної кислоти. Відомий спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого молібден-алюмінієвого каталізатора шляхом спікання каталізатора з розчином соди при співвідношенні Т:Р=1:0,81 [Пат. № 2466199 RU. МПК С22В 34/34. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора./ Федоров Е.Д., Крылова O.K., Радушинский С.М., Смирнов К.М. (RU); заявл. 17.05.11; опубл. 10.11.12.; Бюл. № 31]. Отриманий спек вилуговують водою протягом 1-2 годин при температурі 50-80 °C. Далі молібден осаджують у вигляді молібдату кальцію. Недоліками даного способу є багатостадійність процесу, а також досить висока температура спікання, що тягне за собою додаткові витрати на нагрівання. Найбільш близьким за технічною суттю до заявленої корисної моделі є спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора шляхом обробки каталізатора сірчаною кислотою у співвідношенні по масі 1:2 [Пат. № 123436 ПНР, МПК B01J 23/92, B01J, С22В Method of recovery of molybdenum from spent molybdenum-cobalt catalyst, Fereniec Lidia, Adamski Zbigniew, Sokalska Grazyna, Politechnica Wroclawska (PL), № 229334, заявл. 21.01.81, опубл. 31.10.84]. Даний спосіб включає вилуговування молібдену з каталізатора при температурі 373-473К. Потім в отриманий розчин додають водний розчин аміаку для отримання рН = 4-5 для осадження алюмінію у вигляді гідроксиду, після цього значення рН доводять до 9 і через розчин пропускають сірководень для отримання сульфіду молібдену. До недоліків найближчого аналога слід віднести низьку якість отриманого продукту, обумовлену співосадженням іонів молібдену та алюмінію. Також процес проходить при підвищеній температурі, що тягне за собою додаткові енергетичні витрати. В основу корисної моделі поставлена задача підвищення ступеня вилучення молібдену з залізо-молібденового каталізатора сумішшю сірчаної кислоти з надлишком сульфат-іонів за рахунок зв'язування іонів заліза в сульфатні комплекси, що дозволяє зменшити тривалість обробки каталітичної маси. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі вилуговування проводять сумішшю сірчаної кислоти з сульфатом натрію зі співвідношенням не менше Т:Р=1:6 при температурі 16-20 °C протягом 50-60 хвилин при постійному перемішуванні. Згідно із загальноприйнятим уявленням хімії водних розчинів, сірчанокисла обробка молібдату заліза розведеними розчинами сірчаної кислоти в умовах її надлишку може бути описана обмінною хімічною реакцією: 40 Fe2(MoO4)3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2MoO4, 45 50 55 (1) де H2MoO4 - молібденова кислота, яку можливо уявити як гідратований триоксид молібдену МоО3nН2О. Кислотність 0,5 моль/л розчину H2SO4 у присутності надлишку Na2SO4 знижується всього лише до 0,5 одиниць рН. Згідно з термодинамічними розрахунками за таких умов і концентрації сульфат-іонів розчинність молібдату заліза перевищує розчинність утвореної молібденової кислоти і тому реакція (1) протікає самовільно до повного розчинення фази молібдату заліза. Наводимо приклади конкретного виконання запропонованої корисної моделі. Приклад № 1. Готують і змішують 50 мл розчину 0,5 моль/л сірчаної кислоти з 8,7 г наважкою сульфату натрію. Цією сумішшю проводять вилуговування 1 г відпрацьованого залізо-молібденового каталізатора при постійному перемішуванні при температурі 16-20 °C протягом 50-60 хвилин до повного розкладання наважки молібдату заліза. В усіх дослідах наважка каталізатора складала 1 г. Об'єм рідкої фази складав 50 мл. Ступінь вилучення молібдену з молібдату заліза відстежували за зміною концентрації заліза у розчині. Концентрацію заліза визначали спектрофотометричним роданідним методом. У порівнянні з прототипом, запропонований спосіб не багатостадійний, проходить при більш простому технологічному процесі, більш низькій температурі (16-20 °C), дешевше у виробництві та експлуатації і при цьому ступінь вилучення молібдену становить 98,9 %. 1 UA 101332 U У промисловості отримані розчини сполук молібдену можуть бути використані для синтезу нового залізо-молібденового каталізатора конверсії метанолу в формальдегід або може бути направлений на виділення молібдену у будь-якій іншій формі. 5 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого залізо-молібденового каталізатора шляхом обробки каталізатора сірчаною кислотою, який відрізняється тим, що обробку проводять сумішшю сірчаної кислоти з сульфатом натрію при співвідношенні не менше Т:Р=1:6 при температурі 16-20 °C протягом 50-60 хвилин при постійному перемішуванні. Комп’ютерна верстка М. Шамоніна Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2