Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора

Спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора, що включає обробку каталізатора лужним реагентом, який відрізняється тим, що проводять попередню обробку каталізатора нітратом амонію при температурі 150 - 300°С, протягом 0,5 - 1 години при масовому співвідношенні каталізатор нітрат амонію ВІДПОВІДНО 1 (0,1 - 0,2), а обробку лужним реагентом проводять при температурі 50 - 70°С Винахід відноситься до способу вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору нафтоперероблюючої промисловості АКМ-1, що застосовується на стадії очистки сировини від забруднень- сірки та вуглецевих сполук Відомий спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору шляхом обробки каталізатору сірчаною кислотою у відношенні по масі 1 2 при 373-473К та вилуговуванні отримуваного спека Потім В отриманий розчин додають водний аміак до досягнення рН4 5, при цьому алюміній видаляється у формі гідроокису Потім значення рН доводять до 9 і через розчин пропускають сірководень, у результаті чого осаджується сульфід молібдену [Пат 123436 ПНР, МКИ СЮ G23/02 "Sposob odzyskiwania mohbdenu ze zuzytych katahzatorow mohbdenowocobaltowych", Fereniec Lidia, Adamsky Zbigmew, Sokalska Grazyna, Politechmca Wrockawska, №229334, Заявл 21 01 81, Опубл 31 10 84 В 01 j 23/92] шують на повітрі при 20°С Промитий каталізатор нагрівають з метою вилучення СОг та SO2 при 100-350°Ста швидкості нагріву 50°С/год, витримують 1 годину при 350°С, потім нагрівають до 450°С зі швидкістю нагріву 25°С/ год і витримують 24 години Потім проводять вилучення водними розчинами гідроокису натрію чи аміаку, що дозволяє селективно екстрагувати молібден з відпрацьованого каталізатору ["Recovery of vanadium and molybdenum from spent petroleum catalyst of REMEX "/ Villareal Mann S , Khanzon В V//lnd anal Eng Chem Res1999 , -38, -12 - p4624-4628] До недоліків відомого рішення варто віднести складність технологічного процесу, обумовлену використанням органічних розчинників, багатостадійністю способу, його тривалістю (більш ніж 24 години) Найбільш близьким до запропонованого винаходу по технічній сутності і результату, що досягається, є спосіб вилучення молібдену шляхом окислювального вилуговування алюмінатом чи лугом в автоклаві При цьому каталізатор піддається обробці лужними реагентами, наприклад, гідроокисом натрію чи алюмінатом натрію, при температурі 200-300°С при концентраціях ІОНІВ ОН в ВИХІДНІЙ пульпі 5-40г/л У автоклаві підтримується парціальний тиск кисню у інтервалі 1,75-7 атмосфер для повного окислення сірки та вуглецевих сполук у каталізаторі У інтервалі рН79 у розчин переходять молібден, ванадій, а алюміній та кобальт залишаються у пульпі [Пат 4666685 США МКИ С 01 G 31/ 00, "Selective extraction of molybdenum and vanadium from spent catalyst by oxidative leaching with sodium alummate and Однак відоме рішення не забезпечує вилучення молібдену з досить високими показниками, через те, що гідроокис алюмінію осаджує у своїй масі іони молібдену (за експериментальними даними, не менш 20%), що є неприпустимим Існує спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатору у формі молібдату натрію Процес відбувається шляхом вилуговування водними розчинами аміаку чи гідроксиду натрію після попередньої обробки каталізатору органічними (сірковуглець, етанол, бензол) для повного окислення сірки та вуглецевих сполук у каталізаторі Потім каталізатор відфільтровують та вису CO о C O Ю 53073 caustic", Wiewiorowski Edward I , Amax Inc, №861689, Заявл 09 05 86, Опубл 19 0 5 8 7 ] (прототип) Проте до недоліків прототипа варто віднести складність технологічного процесу, обумовлену високими температурою та тиском процесу, що позначається на більш складному апаратурному устаткуванні Крім того, процес потребує підтримання показника рН у дуже вузьких рамках У основу винаходу поставлена задача - спрощення способу вилучення молібдену з відпрацьованих каталізаторів шляхом попереднього окислення домішок-забрудників у масі каталізатору нітратом амонію, забезпечуючи тим самим більш ефективний процес вилучення молібдену Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора, що включає обробку каталізатора лужним реагентом, ВІДПОВІДНО ДО винаходу проводять попередню обробку каталізатора нітратом амонію при температурі 150-300°С, на протязі 0 51 години при масовому співвідношенні каталізатор нітрат амонію ВІДПОВІДНО 1 (0 1-0 2), а обробку лужним реагентом проводять при температурі 5070°С Сутність способу полягає в тому що при нагріванні до температури вище 150°С нітрат амонію розкладається з утворенням води та закису азоту, який розкладається на азот та атомарний кисень Останній взаємодіє з органічними сполуками та сіркою у масі каталізатора та окислює їх до води, вуглекислого газу та оксидів сірки ВІДПОВІДНО Та ким чином, відбувається примусове введення кисню в зону термічної обробки каталізатора, що сприяє більш швидкому процесу очищення каталізатора від домішок-забрудників Наведемо приклад конкретного виконання запропонованого винаходу Прикладі Змішують 1г порошка каталізатора з 0 1г порошка нітрату амонія Суміш поміщують у муфельну піч та нагрівають до 300°С зі швидкістю 300°С/год Потім у реактор, постачений водяним холодильником, поміщують таким чином оброблений каталізатор, додають 20мл розчину аміаку (25%мас) і проводять вилуговування молібдену з твердої фази протягом 1 години при температурі 50°С Потім розчин, що містить вилучений молібден у формі парамолібдату амонію, фільтрують від пульпи Розчин парамолібдату амонію, отриманий таким способом, може бути направлений на концентрування та на подальше використання при виробництві нового молібденвміщуючого каталізатора чи на виділення молібдену у будь-якій ІНШІЙ формі (наприклад, у формі сульфіда молібдену, молібденової кислоти та ш) Переваги даного способу в порівнянні з прототипом полягають у більш простому технологічному процесі та більш високому ступеню вилучення молібдена (70% в порівнянні з 60% у прототипа) Промислова придатність запропонований спосіб вилучення молібдену з відпрацьованого каталізатора може бути застосований при виробництві нового молібденвміщуючого каталізатора ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24