Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(іі)-стануму(iv)

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Li3NiSn(PO4)3 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Li2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °С, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 101392 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ ЛІТІЮ-НІКЕЛЮ(ІІ)-СТАНУМУ(IV) UA 101392 U UA 101392 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме є потрійним триортофосфатом літію-нікелю(ІІ)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Li3NiSn(PO4)3· Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbТі2(РО4)3, який одержують шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride.// J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Li3NiSn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що при одержанні потрійного триортофосфату літіюнікелю(ІІ)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Li3NiSn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин Li2СОз, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Lі2СО3, NiO, SnO2 та (ΝΗ4)2ΗΡO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Li2CO3 (1,35 г) NiO (4,50 г), SnO2 (2,35 г) та (ΝΗ4)2ΗΡΟ4 (9,78 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі Li3NiSn(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 20,44 Li3NiSn(PO4)3 прак. 20,40 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Li3NiSn(PO4)3 410 сл. 430 сл. 440 сл. 515 cp. 565 cp. 615 пл. δs(PO3) коливан. гратки δs Р-O δas + ν МО 3νs PO4 3νas PO4 1010 c. 1030 пл. 1065 д.с. 1070 c. 1090 c. 1100 д.с νs PO2 νas PO2 1 UA 101392 U 5 10 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Фосфатам нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg  T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-270000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Li3NiSn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Li2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °С, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2