Спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(іі)-стануму(iv)

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na3NiSn(PO4)3 належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону і включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C. Одержаний полікристалічний порошок відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 101390 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ НАТРІЮ-НІКЕЛЮ(ІІ)-СТАНУМУ(IV) UA 101390 U UA 101390 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na3NiSn(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na3NiSn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що у способі одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na3NiSn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Na2CO3 (2,30 г) NiO (4,50 г), SnO2 (2,55 г) та (NH4)2HPO4 (8,78 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі Втрата маси, % Формула сполуки розр. 22,96 Na3NiSn(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). прак. 22,70 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Na3NiSn(PO4)3 410сл. 420сл. 440сл. 515cp. 565cp. δs, (PO3) коливан. ґратки s Р-O as +v MO 3vs РО4 3vasPO4 vsPO2 vas PO2 615пл. 1010c. 1030пл. 1065д.с. 1070c. 1090c. 1110д.с 1 UA 101390 U 5 10 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-270000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na3NiSn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону і включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2