Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(іі)-стануму(iv)

Реферат: UA 101391 U UA 101391 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули K3NiSn(PO4)3. Найближчим аналогом до корисної моделі є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride.// J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T.51. - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(ІІ)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули K3NiSn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули K3NiSn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин K2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин K2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Корисна модель пояснюється прикладом конкретного виконання. Наважку K2СО3 (2,45 г) NiO (4,89 г), SnO2 (2,89 г) та (NH4)2HPO4 (8,75 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою способу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси (табл. 1). Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі K3NiSn(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 22,44 K3NiSn(PO4)3 прак. 22,34 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот K3NiSn(PO4)3 410 сл. 420 сл. 440 сл. 515 cp. 565 cp. δs, (PO3) коливан. ґратки s Р-O as +vMO 3vs РО4 3vasPO4 vsPO2 vas PO2 615 пл. 1010 c. 1030 пл. 1065 д.с. 1070 c. 1090 c. 1110 д.с. 1 UA 101391 U 5 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-270000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули K3NiSn(PO4)3, який належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин K2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 годин при температурі 900 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2