Спосіб одержання триортофосфату натрію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного триортофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули NaTi2(PO4)3 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш NaPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години за температури 900 °С. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18 % мас.), витримують 2 години при температурі 950 °С та кристалізують в інтервалі 1000-800 °С протягом 24 годин. Одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 92887 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ТРИОРТОФОСФАТУ НАТРІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92887 U UA 92887 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний триортофосфат натрію-титану (IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaТі2(РО4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфат рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. // J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного триортофосфату натрію-титану (IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaTi2(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою триортофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що у способі одержання триортофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули NaTi2(PO4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш NаРО3 та (ΝΗ4)2ΗΡO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (18-20 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Na2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Na2O:P2O5 від 1,2 до 1,66 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 18 %. Розплави гомогенізують при температурі 900 °C 1-2 години і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку NaPO3 (6,53 г) та (NH4)2HPO4 (2,75 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного триортофосфату натрію-титану (IV) NaTi2(PO4)3. Формула сполуки NaTi2(PO4)3 М2О розр. 11,20 ТіО2 одерж. 11,35 розр. 40,71 3 35 Р2О5 одерж. 39,77 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл.2.). розр. 48,09 одерж. 48,41 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот NaTi2(PO4)3 410cл. 440сл. 475сл. 515ср. 590ср. 615пл. 1035с. 1105пл. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-O δas + νMO 3 νas PO4 3νasPO4 40 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg Т2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а 1 UA 92887 U -1 5 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання подвійного триортофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули NaTi2(PO4)3, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години за температури 900 °С, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18 % мас.), витримують 2 години при температурі 950 °С та кристалізують в інтервалі 1000-800 °С протягом 24 годин, одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2