Спосіб одержання крупнозернистого порошку оксиду хрому

Реферат: Спосіб одержання крупнозернистого порошку оксиду металу включає в себе насичування сіллю металу трикарбоксилцелюлози з наступним термічним відпалом в повітряному потоці, Використовують трикарбоксилцелюлозу з обмінною ємністю 20-40 мг екв./г, термічний відпал проводять в реакторі при температурі 450-600 °C у киснево-аргоновому потоці з тиском 1,2-1,5 атм; як сіль використовують водно-спиртовий розчин гідрохлориду хрому. Насичування трикарбоксилцелюлози водно-спиртовим розчином гідрохлориду хрому відбувається протягом 12-20 годин, після того продукт, що отримують, промивають в потоці дистильованої води протягом 10-20 хвилин, потім просушують в потоці повітря, температура якого не перевищує 60 °C. UA 108276 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ КРУПНОЗЕРНИСТОГО ПОРОШКУ ОКСИДУ ХРОМУ UA 108276 U UA 108276 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до технологій одержання порошків оксидів металів, які використовуються в оптичній, напівпровідниковій та інших галузях промисловості, зокрема при виготовленні мішеней та таблеток для електронно-променевого, а також магнетронного виробництва плівок у вакуумі. Відомий спосіб одержання ультрадисперсних порошків оксидів металів (патент № 10324992, Японія; патент № 3229917RU). В них йдеться про технологію електрохімічного осадження гідроксиду металу у водному розчині неорганічної солі з наступними промиванням та термічною обробкою одержаного гелю. Електрохімічне осадження здійснюється за допомогою постійного електричного струму до 200 ампер та напругою біля 50 вольт, за впливом постійного магнітного поля. Такий спосіб є високопродуктивним, але енерговитратним. За такої технології отримують порошки з розміром зерна 1 мкм і більше, з сильно розвинутою поверхнею. Тому такі порошки адсорбують різні домішки. У відомому способі (патент № 2238174RU) при одержанні ультрадисперсних порошків металів і оксидів металів використовують випаровування порошкового матеріалу в інертному газі при дії на нього відцентрових сил електродугового розряду та плазми. Далі проводять наступні додаткові операції: відокремлення матеріалу, який не повністю випарився від парогазового потоку, охолодження, конденсація і осадження порошку на фільтрах. Цей спосіб технологічно достатньо складний і не дозволяє одержувати порошки однакового або близьких розмірів. При цьому розмір отриманого порошку коливається від одиниць до десятків мікронів і більше. Ще має місце спосіб одержання ультрадисперсних порошків оксиду металу (патент № 2006112349RU) шляхом виготовлення суміші, яка містить водний розчин чи водну суспензію, або розплав солі металу, органічний відбудовник, тепловиділяючу добавку та гомогенізатор суміші. Суміш подається на гарячу поверхню нагрівача, що обертається. При цьому відбувається випаровування та відпал суміші з наступним безперервним видаленням газоподібних сполук, що виділяються, та утворенням готового порошку. Такий технологічний процес не дає можливості отримати однаковий за розміром порошок. Крім того, при повільному прогріві з наступним відпалом порошок забруднюється продуктами горіння. Звернемо увагу на ще один спосіб одержання порошкових матеріалів оксидів металів, що описаний в авторському свідоцтві № 1433899 СССР. Згідно з даним способом, плівковий матеріал монокарбоксицелюлозу у вигляді тканини обробляють (просочують) солями металів перемінної валентності побічних підгруп періодичної системи елементів з наступним відпалом їх на повітрі. Цей спосіб простий, дозволяє значно знизити енерговитрати та спростити процес одержання порошків оксидів металів за рахунок виключення енергоємних операцій (у порівнянні з попереднім способом) по створенню складного устаткування та використання високих технологій. Однак цей спосіб не дозволяє одержати оксиди металів з постійною валентністю, таких як Аl2О3; Gа2О3 та ін., так як при ініційованому підпалі відповідних солей монокарбоксицелюлози в повітряному потоці згідно з технологією не підтримується горіння і відбувається самогасіння. Крім того, цей спосіб дозволяє одержувати досить малий вихід готового продукту. Як аналог для запропонованого технічного рішення можна привести спосіб одержання оксидів металів, їх сумішей та твердих речовин (патент № 22226498 RU). Спосіб заснований на методі термолізу нітратних, хлоридних та оцтових солей. Термоліз виконують на целюлозній матриці, попередньо просоченій солями. При проведенні високотемпературної обробки таким чином відбувається термічне розкладання при температурі вище (650-800) °С.Як целюлозну матрицю використовують відходи целюлозного виробництва. 3 Концентрація металів при цьому повинна бути (80-120) г/дм . Недоліком цього технічного рішення є різномірність порошків, що одержують (від 0,08 до 1,0 мкм), а також відносно незначний вихід цільового продукту. Прототипом для технічного рішення, що заявляється, був вибраний патент № 39148UA, в якому описана технологія одержання порошку оксиду галію, що вміщує в себе просочення целюлози солями галію з наступним термічним відпалом у повітряному потоці, як матрицю використовують трикарбоксилцелюлозу з обмінною ємністю 6,0-12 мг екв/г, термічне розкладання проводять при температурі 600-650 °C у киснево-аргоновому потоці. Як джерело солі в даному технічному рішенні використовували водноізопропіленовий розчин нітриду галію. Таким чином, щоб одержати порошок оксиду галію з розмірами частинок 20 нм, використовують трикарбоксилцелюлозу з обмінною ємністю 6,0 мг екв./г, а термічне розкладання проводять при температурі 600 °C. Якщо на меті є одержання порошку оксиду 1 UA 108276 U 5 10 15 20 25 30 35 40 галію з розміром частинок 30 нм, використовують трикарбоксилцелюлозу з обмінною ємністю 9,2-12 мг екв/г. При цьому термічне розкладання виконують при температурі 610-650 °C. Проте при використанні нанорозмірних порошків оксидів металів виникають труднощі створення з низ мішеней для магнетронного напилювання плівок оксидів або інакше кажучи таблеток для електронно-променевого випарювання. Це пов'язано зі значною летючістю та їх незначною механічною міцністю під час пресування. Щоб одержати порошок оксиду хрому, який був би придатним для пресування, його розмір повинен бути 0,5-20 мкм, або в ході цього технологічного процесу повинні утворюватися, так звані, конгломерати, тобто групи спечених порошків різного розміру. Розмір такого конгломерату повинен становити 10-15 мкм. В основу корисної моделі поставлена задача створення способу одержання крупнозернистого порошку оксиду металу, в якому завдяки вибору вихідного матеріалу, а саме гідрохлориду хрому, та відновленій технології був отриманий порошок (або конгломерат порошку), що має відмінність гарного пресування та значну механічну міцність. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання крупнозернистого порошку оксиду хрому, який включає насичування сіллю металу трикарбоксилцелюлози з наступним термічним відпалом в повітряному потоці згідно з корисною моделлю використовується трикарбоксилцелюлоза з обмінною ємністю 20-40 мг екв./г, термічний відпал проводять в реакторі при температурі 450-600 °C у киснево-аргоновому потоці з тиском 1,2-1,5 атм; як сіль використовують водно-спиртовий розчин гідрохлориду хрому, причому насичування трикарбоксилцелюлози водно-спиртовим розчином гідрохлориду хрому відбувається протязі 1220 годин, після того продукт, що отримують, промивають в потоці дистильованої води на протягом 10-20 хвилин, потім просушують в потоці повітря, температура якого не перевищує 60 °C. Приклад реалізації. Трикарбоксилцелюлоза насичувалась гідрохлоридом хрому на установці ВУ-1А та Оратория-9. За вищезгаданими технологічними параметрами були отримані таблетки високої якості. Також було перевірено, що одержані плівки, як і порошки є хімічно чистими оксидами хрому, а саме Сr2О3. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб одержання крупнозернистого порошку оксиду металу, що включає в себе насичування сіллю металу трикарбоксилцелюлози з наступним термічним відпалом в повітряному потоці, який відрізняється тим, що використовують трикарбоксилцелюлозу з обмінною ємністю 20-40 мг екв./г, термічний відпал проводять в реакторі при температурі 450-600 °C у кисневоаргоновому потоці з тиском 1,2-1,5 атм; як сіль використовують водно-спиртовий розчин гідрохлориду хрому, причому насичування трикарбоксилцелюлози водно-спиртовим розчином гідрохлориду хрому відбувається протягом 12-20 годин, після того продукт, що отримують, промивають в потоці дистильованої води протягом 10-20 хвилин, потім просушують в потоці повітря, температура якого не перевищує 60 °C. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2