Спосіб одержання порошку оксиду алюмінію

Спосіб одержання порошку оксиду алюмінію, що включає приготування розчину солі алюмінію, проведення в одержаному розчині полімеризації органічних мономерів, сушіння і прожарювання одержаного продукту, який відрізняється тим, що перед полімеризацією мономерів, утворених з карбаміду і формальдегіду, одержують золь гідроксиду алюмінію шляхом гідролізу неорганічної солі алюмінію в присутності карбаміду при рН 2-5, температурі 80-100°С і мольному співвідношенні карбаміду до алюмінію 3-10,5:1 з наступним додаванням через 1-4 години у золь розчину формальдегіду, при цьому процес полімеризації ведуть протягом 2-2,5 годин при температурі 3055°С. Винахід відноситься до способу одержання ультрамікродисперсного порошку оксиду алюмінію з вузьким розподілом частинок за розміром, який застосовують у виробництві різних видів кераміки, адсорбентів, каталізаторів. Відомий спосіб одержання оксиду алюмінію, що включає одержання кислого алюмозоля, диспергування алюмозоля в масляній ванні в присутності гексаметилентетрааміна, старіння гелю у водянім середовищі карбонату амонію, відділення і промивання осаду, що утворився, сушіння і прожарювання продукту при 425-750°С, з утворенням сферичних частинок розміром 1,5мкм. [Пат. США №3919117 кл. 252-448 В01J 37/00. "Приготовление сферических частиц окиси алюминия", Michaiko Edward, Universal oil Products Co. Опубл. 11.11.75]. До недоліків відомого способу відноситься складність технологічного процесу, обумовлена великою кількістю стадій, а також недостатньо висока якість отриманого порошку оксиду алюмінію. Відомий спосіб одержання оксиду алюмінію, що включає обробку солі алюмінію карбамідом у присутності добавки - цетілпіридинійхлориду, відділення осаду, що утворився, сушіння при кімнатній температурі і прожарювання продукту. [А.с. СССР 1557103 МКИ С01F 25/02. "Способ получения оксида алюминия", Кузнецова Т.Ф., Баркатина Е.Н.; Ин-т общей и неорганической химии АН БССР. Опубл. 22.10.88]. До недоліків відомого способу відноситься низька якість продукту, обумовлена неоднорідністю часток кінцевого продукту, а також те, що застосовувана добавка є дорогою речовиною. Відомий спосіб одержання оксиду алюмінію, що включає одержання водяної сировинної суміші, що містить розчинну сіль алюмінію і розчинну займисту амінокислотну сполуку, випарювання, нагрівання до температури самозаймання з утворенням порошку оксиду алюмінію з розміром частинок порядку 1000нм. [Пат:. США 5114702 МКИ5 С01В 13/14. "Способ получения керамических порошков оксидов металлов с использованием воспламеняемых аминокислотных соединений", Pederson Larry R., Chick Lawrence A., Exarbs Gregory J.; Baffelle Memorial Institute. Опубл. 19.05.92; НКИ 432/635]. До недоліків відомого способу відноситься низька якість продукту, обумовлена (19) UA (11) 75230 (13) C2 (21) 20040503949 (22) 25.05.2004 (24) 15.03.2006 (46) 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006 р. (72) Смотраєв Роман Васильович, Мельников Борис Іванович (73) Український державний хіміко-технологічний університет (56) SU 1557103, A1, 15.04.1990 RU 2097327, C1, 27.11.1997 US 3919117, 11.11.1975 US 5114702, A, 19.05.1992 US 4010242, 01.03.1977 FR 2628664, A1, 22.09.1989 JP 4260612, 16.09.1992 JP 03040917, A, 21.02.1991 3 75230 4 неоднорідністю і великим розміром частинок пересичень розчину лужним агентом, і утворення кінцевого продукту. гідроксиду алюмінію відбувається рівномірно по Найбільш близьким до пропонованого винаховсьому об'єму розчину, що приводить до утворенду, по технічній сутності й ефекту, що досягається, ня монодисперсного золю гідроксиду алюмінію. є спосіб одержання надтонких порошків оксиді к Для витягу з золю частинок гідроксиду алюмінію металів (у тому числі оксиду алюмінію), по якому запропонований спосіб осадження на цих частинготують розчин солі органічних кислот (форміати, ках карбамідоформальдегідних полімерів. ацетати, пропіонати чи цитрати), гідроксиду чи Карбамідоформальдегідні полімери утворюються солі неорганічних кислот (нітрати, карбонати), в при зливанні золя, що містить надлишковий якості розчинників використовують воду, карбамід, з розчином формальдегіду. При цьому аліфатичні кислоти чи спирти, у розчин додають частинки золя виступають як зародки кристалізації полімерів. Для нормального протікання процесу мономери, наприклад, N,N -метилендіакриламід і утворення полімерів температура реакційного сездійснюють полімеризацію і/чи сополімеризацію. редовища підтримується в межах 30-55°С і процес Для прискорення й ініціації полімеризації додають полімеризації ведуть протягом 2-2,5 годин. Таким тетраметилендіамін, персульфат амонію і перекис чином, утворюється порошок гідроксиду алюмінію, водню, отриманий продукт прожарюють при покритий карбамідоформальдегідними температурі 650-950°С, одержують порошки полімерами з розміром частинок 0,5-1,0мкм, що оксидів розміром частинок 0,1-0,5мкм. [Заявка легко відокремлюється від води. З метою одерФранция 2628664 МКИ4 В22F 9/30 С08F 2/44, жання чистого оксиду алюмінію, отриманий про"Способ получения сверхтонких порошков типа дукт прожарюють на повітрі. Одержаний порошококсидов", Douy Andree, Rhone-poulene chemie. оксиду алюмінію відрізняється високої №8803370; Заявл. 18.03.88. Опубл. монодисперсністю і має розмір частинок 0,0522.09.89.(прототип)]. 0,3мкм. До недоліків прототипу варто віднести Зазначені межі рН для процесу утворення зоскладність технологічного процесу, обумовлену ля обумовлені природною рН розчинів солей використанням великої кількості органічних речоалюмінію до і після гідролізу. Нижня температурна вин (розчинники, прискорювачі полімеризації), що межа ведення процесу утворення золя обумовлеприводить до утворення рідких органічних на температурою початку розкладання карбаміду, відходів, які необхідно знешкоджувати чи переяка дорівнює 80°С. Верхня межа обумовлена тим, робляти; при прожарюванні отриманого що при підвищенні температури вище 100°С полімерного металовмісного продукту утворяться необхідно штучне створення підвищеного тиску в складні газові викиди, що складаються з продуктів реакційному об'ємі. Зміна співвідношення розкладання органічних (полімер, розчинники, карбаміду до алюмінію дозволяє одержати пороприскорювачі, кислотні залишки) і неорганічних шок оксиду алюмінію різного дисперсного складу. (кислотні залишки, ініціатори) компонентів продукДня процесу поліконденсації карбаміду з ту полімеризації, для знешкодження яких формальдегідом при температурі нижче необхідно складне устаткування. зазначеної утворюються полімери з довгим ланВ основу винаходу поставлена задача - розцюгом, що приведе до загустіння і навіть робити спрощений спосіб одержання порошку окзатвердіння реакційної суміші, при температурі сиду алюмінію шляхом використання золя вище зазначеної зменшується вихід полімеру. гідроксиду алюмінію, на частинках якого Наводимо приклади конкретного виконання відбувається зшивка коротких ланцюгів запропонованого винаходу: карбамідоформальдегідних полімерів, забезпеПриклад 1. Готують розчин неорганічної солі чуючи тим самим одержання дрібне- і монодисалюмінію (наприклад хлориду алюмінію) з персного порошку оксиду алюмінію. концентрацією 1,0моль/л, для цього розчиняють у Поставлена задача досягається тим, що у воді 133,4г хлориду алюмінію, об'єм розчину дововідомому способі одержання порошку оксиду дять до 1000мл. В реактор з мішалкою та водяним алюмінію, що включає готування розчину солі холодильником заливають 500мл розчину солі алюмінію, проведення в розчині полімеризації алюмінію з концентрацією 1,0моль/л (по органічних мономерів, сушіння і прожарювання, алюмінію), додають 67,5г карбаміду і здійснюють відповідно до винаходу відрізняється тим, що пегідроліз протягом 4 годин при температурі 100°С. ред полімеризацією одержують золь гідроксиду Далі у реактор завантажують 42,5г карбаміду, 80 алюмінію шляхом гідролізу неорганічної солі мл 37%-ого формальдегіду і перемішують при алюмінію (нітрат, хлорид, сульфат) в присутності температурі 30°С протягом 2 годин. Отриманий карбаміду при рН 2-5, температурі 80-100°С і продукт фільтрується, сушиться при t=100°С і мольному співвідношенні карбаміду до алюмінію прожарюється при t=800°С. 3-10,5:1 з наступним додаванням через 1-4 години У якості продукта одержують білий порошок, у золь розчину формальдегіду, при цьому процес що складається зі сферичних частинок діаметром полімеризації ведуть протягом 2-2,5 годин при 0,5-1,0мкм. Після прожарювання утворюється потемпературі 30-55°С. рошок оксиду алюмінію, що складається зі сфеСутність способу полягає в тому, що при ричних часток діаметром 0,2-0,3мкм. гідролізі неорганічних солей алюмінію у водяному Приклад 2. Готують розчин неорганічної солі розчині карбаміду за певних умов t=80-100°С, алюмінію (наприклад, хлориду алюмінію) з рН=2-5 відбувається гідроліз карбаміду з утворенконцентрацією 1,0моль/л, для цього розчиняють у ням аміаку, що є гідролізуючим агентом для солі воді 133,4г хлориду алюмінію, об'єм розчину довоалюмінію. При цьому не відбувається локальних 5 75230 6 дять до 1000мл. В реактор з мішалкою та водяним цесу дозволяють одержати холодильником заливають 500мл розчину солі ультрамікродисперсний порошок оксиду алюмінію алюмінію з концентрацією 1,0моль/л (по з частинками розмірами 0,05-0,3мкм і вузьким алюмінію), додають 315г карбаміду і здійснюють розподілом їх за розмірами. При цьому одержаний гідроліз протягом 1 години при температурі 100°С. порошок оксиду алюмінію відрізняється від порошДалі у реактор завантажують 100мл 37%-ого ку оксиду алюмінію прототипу більш високою формальдегіду і перемішують при температурі дисперсністю і вузьким розподілом частинок за 55°С протягом 2,5 годин. Отриманий продукт розміром. фільтрується, сушиться при t=100°С і Оксид алюмінію, отриманий таким способом прожарюється при t=800°С. можна використовувати у виробництві У якості продукт одержують білий порошок, що адсорбентів, каталізаторів, конструкційної складається зі сферичних частинок діаметром 0,5кераміки, численних багатокомпонентних оксидних 1,0мкм. Після прожарювання утворюється порокомпозицій (які вміщують оксиди кремнію, шок оксиду алюмінію, що складається зі сферичцирконію, титану, алюмінію), непрожарений оксид них частинок діаметром 0,05-0,1мкм. алюмінію, який вміщує полімер може застосовуваЗ наведених даних випливає, що умови протися як антиперен у пластмасах. Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601