Спосіб отримання наноцелюлози

Реферат: Спосіб отримання наноцелюлози включає розмелювання сульфатної хвойної вибіленої целюлози з наступним її гідролізом та ультразвуковою обробкою. Целюлозу розмелюють в дисковому млині до ступеня мливу 90-97°ШР, гідролізують розчином сульфатної кислоти концентрацією 15-70 % за гідромодуля 30:1-50:1, при температурі 20-70 °C і тривалістю від 5 до 60 хвилин, промивають центрифугуванням по 10 хв. із швидкістю 8000 об/хв. та піддають ультразвуковій обробці целюлозну суспензію впродовж 5-60 хвилин. UA 108548 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ НАНОЦЕЛЮЛОЗИ UA 108548 U UA 108548 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель, що заявляється, належить до галузі целюлозно-паперової промисловості, зокрема до способів отримання наноцелюлози, і може бути використана для виробництва наноцелюлозних плівок і застосування їх в оптоелектроніці, виробництві гнучких електронних дисплеїв, комірок сонячних батарей. Відомий спосіб отримання наноцелюлози з деревної або мікрокристалічної целюлози проведенням лужного гідролізу з концентрацією NaOH від 2 до 20 масових % впродовж 30 хв. або мідноаміачного розчину впродовж 5 годин, центрифугуванням отриманого розчину для осадження нерозчинного залишку і додаванням колоїду - простих ефірів целюлози, переважно гідроксіалкілцелюлози або метилгідроксіалкілцелюлози, для стабілізації суспензій та нейтралізації отриманої суспензії сульфатною кислотою, або її сумішшю з ізопропанолом. Процес отримання наноцелюлози проводять в температурному інтервалі від 5 до 50 °C [1]. Недоліком даного способу є використання відносно тривалої багатоступеневої хімічної обробки целюлози з використанням шкідливих для довкілля розчинників. Відомий спосіб отримання біополімерних наночасток механічною обробкою, зокрема екструзією за високих температур (від 60 до 200 °C) в лужному середовищі або у водному розчиннику, або суміші вода - спирт. Цей спосіб передбачає використання пластифікатора поліспирту (етиленгліколю, пропіленгліколю, гліцерину тощо) від 15 до 50 % від загального об'єму розчину, а також органічних кислот або ферментів для сприяння процесу деполімеризації целюлози, що є необхідним для отримання наночасток [2]. Недоліком даного способу є використання шкідливих органічних реагентів та високих температур в процесі отримання наноцелюлози. Найближчим аналогом за технічною суттю до корисної моделі, що заявляється, є спосіб механохімічної обробки мікрокристалічної целюлози шляхом її розмелювання в млині та подальшим гідролізом розчином сульфатної кислоти з концентрацією 60 % за гідромодуля 7,5:1, температури 70 °C та тривалості 50 хвилин, промивкою центрифугуванням та діалізом, обробкою 10 мл гелю ультразвуком впродовж 5 хвилин і видаленням електролітів методом іонного обміну [3]. Недоліками даного способу є висока температура, багатостадійність і тривалість процесу одержання наноцелюлози і значні економічні затрати. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення технологічного процесу отримання наноцелюлози із сульфатної хвойної вибіленої целюлози. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб включає розмелювання сульфатної хвойної вибіленої целюлози з наступним її гідролізом та ультразвуковою обробкою. Спосіб реалізується наступним чином. Подрібнену целюлозу розміром 11 см заливають дистильованою водою для набухання, розмелюють в дисковому млині до ступеня мливу 90-97°ШР (Шоппера-Ріглера). Проводять гідроліз отриманої 4 % целюлозної суспензії розчином сульфатної кислоти концентрацією 1570 % і гідромодулем від 30:1 до 50:1 за температури 20-70 °C, тривалістю 5-60 хв. Гідролізовану целюлозу промивають трьохкратним центрифугуванням по 10 хв. із швидкістю 8000 об/хв. та обробляють суспензію ультразвуком впродовж 5-60 хвилин до отримання наноцелюлозного гелю, отриманий наноцелюлозний гель виливають в пластикові чашки Петрі для сушіння за кімнатної температури та отримання наноцелюлозних плівок. Корисна модель, що заявляється, ілюструється наступними прикладами, що наведено в таблиці. 45 Умови проведення гідролізу Концентрація H2SO4, % Температура процесу, °C Тривалість гідролізу, хв. Тривалість ультразвукової обробки, хв. 3 Щільність отриманих плівок, г/см Модуль Юнга, ГПа Прозорість, % 50 1 18 60 50 60 0,92 1,8 25 Спосіб, що заявляється 2 3 4 30 43 50 60 60 70 50 5 5 60 30 60 0,97 1,6 1,03 2,5 8,8 2,0 69 78 67 5 64 20 10 60 0,75 1,1 82 Як показують експериментальні дослідження, послідовне проведення процесів механічного розмелювання, гідролізу целюлозної суспензії сульфатною кислотою та обробки ультразвуком дозволяє отримати наноцелюлозу, а з неї - плівки з різними значеннями показників щільності, механічної міцності і прозорості, які можна використовувати в оптоелектроніці, виробництві гнучких електронних дисплеїв, комірок сонячних батарей. 1 UA 108548 U 5 Джерела інформації: 1. Заявка WO 2008067942 МПК C08J 3/07, C08J 3/09, C08J 3/14, Production cellulose nanoparticles, опублікований 12.06.2008. 2. ЕР 1159301 МПК С08В 30/12, С08В 31/00, C08J 3/05. Biopolymer nanoparticles, опублікований 15.10.2003. 3. US 5629055 МПК В08С 41/12, C08J 5/18, С08К 5/053. Solidified liquid crystals of cellulose with optically variable properties, опубл. 13.05.1997. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб отримання наноцелюлози, що включає розмелювання сульфатної хвойної вибіленої целюлози з наступним її гідролізом та ультразвуковою обробкою, який відрізняється тим, що целюлозу розмелюють в дисковому млині до ступеня мливу 90-97°ШР, гідролізують розчином сульфатної кислоти концентрацією 15-70 % за гідромодуля 30:1-50:1, при температурі 20-70 °C і тривалістю від 5 до 60 хвилин, промивають центрифугуванням по 10 хв. із швидкістю 8000 об/хв. та піддають ультразвуковій обробці целюлозну суспензію впродовж 5-60 хвилин. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2