Спосіб синтезу одновимірних наноструктур стануму (iv) оксиду

Реферат: Спосіб синтезу одновимірних наноструктур стануму (IV) оксиду включає отримання прекурсору стануму (II) оксалату шляхом змішування гарячих розчинів стануму (II) хлориду та амонію оксалату з подальшим відфільтровуванням осаду стануму (II) оксалату, відмиванням, висушуванням та нагріванням в трубчатій печі при температурі 850 °C впродовж 2 годин. Нагрівання стануму (II) оксалату відбувається зі швидкістю нагріву 1÷30 град./хв та з постійною 3 витратою газу-носія азоту, яка складає 5÷200 см /хв. UA 110032 U (54) СПОСІБ СИНТЕЗУ ОДНОВИМІРНИХ НАНОСТРУКТУР СТАНУМУ (IV) ОКСИДУ UA 110032 U UA 110032 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Запропонована корисна модель належить до галузі нанотехнології, а саме до способів синтезу одновимірних наноструктур стануму (IV) оксиду (SnO 2) для використання в газових сенсорах. Газові сенсори, чутливим елементом в яких є наноструктури SnO 2, знаходять широке застосування як порогові датчики для визначення концентрації шкідливих та небезпечних газів в атмосфері робочої зони або в навколишньому середовищі. Найбільші значення сенсорного сигналу характерні для нанокристалічних одновимірних матеріалів, які мають велику питому площу поверхні за рахунок значного співвідношення довжини наноструктури до діаметра. У зв'язку з цим виникає необхідність у розробці способу синтезу одновимірних наноструктур стануму (IV) оксиду. Для одержання нанодисперсного одновимірного стануму (IV) оксиду застосовують CVDметод (хімічне осадження з газової фази). Відомий метод синтезу, в якому одновимірні структури SnO 2 одержують з порошкоподібного стануму (Sn) за допомогою CVD-методу в трубчатій печі [1]. Як газ-носій використовують азот з домішкою 0,0001 % кисню. Синтез проводять при температурі вище 1000 °C протягом 30 хвилин. Недоліками цього методу є висока температура проведення синтезу і, як наслідок, високі енерговитрати, а також окиснення Sn при зберіганні. Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є спосіб синтезу нанодисперсного стануму (IV) оксиду [2], в якому монокристалічні наноструктури SnO 2 синтезують зі стануму (II) оксалату, що отриманий змішуванням гарячих розчинів стануму (II) хлориду та перекристалізованої оксалатної кислоти з подальшим осадженням стануму (II) оксалату. Стануму (II) оксалат розміщують в центральній частині реактора трубчатої печі та нагрівають до температури 850 °C і витримують протягом 60 хв. Недоліком цього способу є те, що в процесі синтезу отримують наночастинки SnO 2 овальної форми, які мають меншу чутливість до газів, що детектуються. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу синтезу нанодисперсного стануму (IV) оксиду та отримання наночастинок SnO 2 одновимірної структури з високим співвідношенням довжини наноструктури до умовного діаметра шляхом встановлення оптимальної витрати газу-носія азоту та швидкості нагріву трубчатої печі. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб синтезу одновимірних наноструктур стануму (IV) оксиду, що включає отримання прекурсору стануму (II) оксалату шляхом змішування гарячих розчинів стануму (II) хлориду та амонію оксалату з подальшим відфільтровуванням осаду стануму (II) оксалату, відмиванням, висушуванням та нагріванням в трубчатій печі при температурі 850 °C впродовж 2 годин, згідно з запропонованою корисною моделлю, новим є те, що нагрівання стануму (II) оксалату відбувається зі швидкістю нагріву 10÷30 град/хв та з 3 постійною витратою газу-носія азоту, яка складає 50÷200 см /хв. На кресл. наведено зображення синтезованих одновимірних наноструктур SnO 2, зроблене за допомогою просвічуваного електронного мікроскопа (ПЕМ). Синтез одновимірного нанодисперсного стануму (IV) оксиду проводять з застосуванням таких реактивів: амоній оксалат та стануму (II) хлорид кваліфікації "чда", азот газоподібний підвищеної чистоти. Спосіб здійснюється наступним чином. Стануму (II) оксалат отримують хімічним осадженням: гарячий розчин (60÷70 °C) стануму (II) хлориду змішують з гарячим розчином амонію оксалату у мольному співвідношенні більше ніж 1:1,5. Одержаний осад відфільтровують, відмивають дистильованою водою від іонів хлору, наявність яких перевіряють за реакцією з арґентумом нітратом. Відмитий осад висушують в сушильній шафі при температурі 115 °C впродовж двох годин. Для проведення синтезу одновимірного нанодисперсного стануму (IV) оксиду наважку стануму (II) оксалату поміщають в центральну частину кварцового реактора трубчатої печі. Піч нагрівають до температури 850 °C зі швидкістю нагріву 1÷30 град./хв і за цієї температури наважку стануму (II) оксалату нагрівають впродовж 2 годин. Через кварцовий реактор впродовж 3 всього синтезу пропускають газ-носій азот з витратою 50÷200 см /хв та домішкою кисню 0,005 %. Одержаний зразок досліджують просвічуваним електронним мікроскопом. Виходячи з наведеного ПЕМ-зображення (див. кресл.) частинки одержаного зразку SnO 2 мають витягнуту форму з умовним діаметром наноструктури в межах від 100 до 200 нм. Таким чином, запропонований спосіб синтезу дозволяє одержувати одновимірні наноструктури стануму (IV) оксиду для створення на їх основі газових сенсорів. Джерела інформації: 1 UA 110032 U 5 1. Mondal S.P. Temperature dependent growth and optical properties of SnO 2 nanowires and nanobelts [Text] / S.P. Mondal, S.K. Ray, J. Ravichandran etal. // Bull. Mater.Sci. - 2010. - Vol. 33. N.4. - P. 357-364. 2. Патент UA на корисну модель № 98761 U "Спосіб синтезу нанодисперсного стануму (IV) оксиду", МПК C01G 19/00, В82В 1/00, опубл. 12.05.2015. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб синтезу одновимірних наноструктур стануму (IV) оксиду, що включає отримання прекурсору стануму (II) оксалату шляхом змішування гарячих розчинів стануму (II) хлориду та амонію оксалату з подальшим відфільтровуванням осаду стануму (II) оксалату, відмиванням, висушуванням та нагріванням в трубчатій печі при температурі 850 °C впродовж 2 годин, який відрізняється тим, що нагрівання стануму (II) оксалату відбувається зі швидкістю нагріву 1÷30 3 град./хв та з постійною витратою газу-носія азоту, яка складає 5÷200 см /хв. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2