Спосіб отримання оксицелюлози

Реферат: Спосіб отримання оксицелюлози включає окиснення бавовняних волокон, причому бавовняне волокно окиснюють фталімід-N-окси радикалом від 2,7 до 10 % від маси абсолютно сухої сировини у розчині, із 60-90 об'ємних % дистильованої води і 10-40 об'ємних % ацетонітрилу з оптимальним співвідношенням 80:20 об'ємних %, додають КВr від 10 до 30 %, антрахінону від 1 до 5 % від маси абсолютно сухої сировини та барботують целюлозну суспензію киснем повітря, за температури целюлозної суспензії в межах від 20 до 60 °С впродовж 6 годин. UA 110927 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ОКСИЦЕЛЮЛОЗИ UA 110927 U UA 110927 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель, що заявляється, належить до галузі целюлозно-паперової промисловості, зокрема до способів отримання оксицелюлози, і може бути використана для виробництва оксицелюлози і застосування її у фармацевтичній промисловості як наповнювач пігулок та у медицині як один із компонентів нетоксичних, кровоспинних, антимікробних матеріалів. Відомий спосіб отримання оксицелюлози шляхом обробки целюлози реакційною сумішшю, що містить концентровані фосфатну та азотну кислоти з добавками нітриту натрію. Процес окиснення проводять протягом 12-48 годин за температури 15-28 °C. Завершують реакцію окиснення шляхом додавання надлишку води з подальшим промиванням оксицелюлози. Цей спосіб дає можливість отримати оксицелюлозу з вмістом карбоксильних груп від 7-23 % [1]. Недоліком цього способу є використання суміші концентрованих кислот, що мають високу собівартість і можуть наносити шкідливий вплив на довкілля. Відомий також спосіб одержання оксицелюлози із різної целюлозної сировини (бавовни, деревної маси) шляхом обробки її розчином гіпохлориту натрію з вмістом активного хлору в інтервалі від 4 до 6 % за рН від 9,5 до 14; за температури від 60 °C до 80 °C впродовж години, в результаті чого одержують оксицелюлозу з низьким вмістом карбоксильних груп [2]. Недоліком даного способу є низькій вміст карбоксильних груп в одержаній оксицелюлозі, наявність токсичного хлору в процесі окиснення і необхідність додаткового промивання оксицелюлози для видалення залишкового вмісту хлору. Найбільш близьким за технічною суттю до корисної моделі, що заявляється, є спосіб окиснення бавовняної целюлози шляхом її обробки розчином фталімід-N-окси радикалу (ПІНО), який генерується in situ із N-гідроксисукциніміду (NHPI), за таких умов: волокна (1,5 г) диспергують в суміші дистильованої води (80 мл) і ацетонітрилу (20 мл). NHPI (0,04 г), співкаталізатор (зазвичай в молярному співвідношенні 1: 2 по відношенню до NHPI), і NaBr (0,25 г) додають 0,4 моль/л розчин NaOH до рН=10. Гіпохлорит натрію додавали до суспензії протягом 20 хв., і отриману в результаті суспензію перемішують протягом до 2-х годин при кімнатній температурі. Реакцію окиснення зупиняють додаванням 5 мл етанолу [3]. Недоліком цього способу низький вміст карбоксильних груп (до 1,2 %) в одержаній бавовняній оксицелюлозі. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення технологічного процесу окиснення бавовняних волокон шляхом зміни умов проведення процесу окиснення, що збільшить вміст карбоксильних груп в отриманій оксицелюлозі. Поставлена задача вирішується тим, що бавовняне волокно окиснюють фталімід-N-окси радикалом з витратою від 2,7 до 10 % від маси абсолютно сухої сировини у розчині, із 60-90 об'ємних % дистильованої води і 10-40 об'ємних % ацетонітрилу з оптимальним співвідношенням 80:20 об'ємних %, додають КВr від 10 до 30 %, антрахінону від 1 до 5 % від маси абсолютно сухої сировини та барботують целюлозну суспензію киснем повітря, за температури целюлозної суспензії в межах від 20 до 60 °C впродовж 6 годин. Спосіб реалізується наступним чином. Окиснення целюлози проводять у розчині, який складається із 60-90 об'ємних % дистильованої води і 10-40 об'ємних % ацетонітрилу (оптимальне співвідношення 80:20 об'ємних %) для забезпечення гідромодуля процесу в межах від 7:1 до 20:1. До розчину додають ПІНО від 2,0 до 10 % від маси абсолютно сухої целюлози (а.с.с), КВr від 10 до 30 % від маси а.с.с, антрахінону від 1 до 5 % від маси а.с.с. В готовий розчин додають механічно подрібнене бавовняне волокно довжиною не більше 5 мм. Для досягнення лужного середовища (рН= 10-11) додають розчин гіпохлориту натрію. Колбу з розчином занурюють у водяну баню з температурою від 20 до 60 °C. Для покращення процесу окиснення кисень повітря барботують компресором впродовж 6 годин. Оксицелюлозу промивають підігрітою дистильованою водою на воронці Бюхнера за допомогою колби Бунзена до нейтрального середовища та сушать на повітрі. Визначення виходу оксицелюлози проводять за стандартними методиками, а визначення вмісту карбоксильних груп - за Са-ацетатним методом. Спосіб отримання оксицелюлози з волокон бавовни, ілюструється наступними прикладами, що наведено в таблиці. 1 UA 110927 U Умови проведення окиснення 1 2,7 20 30 90,5 2,26 Витрати ПІНО, % від а.с.с. Температура процесу, °C Витрати гіпохлориту натрію, мл Вихід оксицелюлози, % від а.с.с. Вміст карбоксильних груп, % 5 10 Спосіб, що пропонується 2 3 4 2,7 6,5 10 60 40 20 30 20 30 89,6 89,0 88,5 2,63 1,98 2,39 5 10 60 30 87,9 2,7 Наведені у таблиці результати показують, що використанням ПІНО із бавовняних волокон одержують оксицелюлозу з вмістом карбоксильних груп до 2,7 %, що забезпечує її використання у фармацевтичній промисловості як наповнювач пігулок та у медицині як нетоксичний, кровоспинний, антимікробний матеріал. Джерела інформації: 1. US 6627749 МПК С08В 15/04. Powdered oxidized cellulose, опубл. 30.09.2003 2. US 5414079 МПК С08В 15/02, А61К 8/73, A61Q 19/00. Oxidized cellulose, опубл. 9.05.1995. 3. Biliuta G., Fras L., Harabagiu V., Coseri S. Mild oxidation of cellulose fibers using dioxygen as ultimate oxidizing agent// Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures. - 2011. - Vol.6, № 1. - Р. 291-297. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб отримання оксицелюлози, що включає окиснення бавовняних волокон, який відрізняється тим, що бавовняне волокно окиснюють фталімід-N-окси радикалом від 2,7 до 10 % від маси абсолютно сухої сировини у розчині, із 60-90 об'ємних % дистильованої води і 10-40 об'ємних % ацетонітрилу з оптимальним співвідношенням 80:20 об'ємних %, додають KВr від 10 до 30 %, антрахінону від 1 до 5 % від маси абсолютно сухої сировини та барботують целюлозну суспензію киснем повітря, за температури целюлозної суспензії в межах від 20 до 60 °С впродовж 6 годин. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2