Спосіб отримання мікрокристалічної целюлози

Реферат: Спосіб отримання мікрокристалічної целюлози, що включає подрібнення волокон конопель з подальшим їх обробленням, причому волокна конопель екстрагують розчином гідроксиду калію з концентрацією 3-7 %, проводять їх делігніфікацію розчином мурашиної кислоти та пероксиду у співвідношенні від 40:60 до 60:40 об'ємних відсотків, хелатування розчином трилону Б з витратами 10 % від абсолютно сухого волокна та гідроліз розчином льодяної оцтової кислоти та пероксиду водню у співвідношенні від 80:20 до 20:80 об'ємних відсотків, температури 100 °C та тривалості 120-210 хв. UA 113907 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ МІКРОКРИСТАЛІЧНОЇ ЦЕЛЮЛОЗИ UA 113907 U UA 113907 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель, яка заявляється, належить до хімічної переробки целюлозовмісної сировини та стосується способу отримання мікрокристалічної целюлози (МКЦ), яка може бути використана як наповнювач в хіміко-фармацевтичній і харчовій галузях промисловості. Традиційно МКЦ отримують із деревної чи бавовняної целюлози проведенням її гідролізу з використанням мінеральних кислот. В той же час, мікрокристалічну целюлозу можна одержати із волокон луб'яних рослин, наприклад, волокон конопель, які характеризуються довгими міцними волокнами як у бавовни. Для одержання целюлози із рослинної сировини використовують різні способи її делігніфікації, зокрема сульфатний і сульфітний способи варіння целюлози, які є екологічно небезпечними. В той же час, відомі екологічно чисті способи одержання целюлози, зокрема органосольвентні способи делігніфікації рослинної сировини. Так, відомо спосіб пероцтовокислого варіння деревної тирси сумішшю 35 %-ного пероксиду водню та 30 %-ної оцтової кислоти в присутності сульфатної кислоти як каталізатор за гідромодуля 10-15:1, температури 120-140 °C та тривалості 1-3 годин. Цей спосіб є екологічно чистим завдяки використанню органічних речовин, які не утворюють шкідливих для довкілля сполук, але як сировину використовують відходи деревини [1]. Найбільш близьким за технічною сутністю до моделі, що заявляється, є спосіб лужносульфітно-спиртового варіння волокон льону та конопель з наступною лужною та кислотною обробкою і подальшого гідролізу отриманою целюлози розчином оцтової кислоти і пероксиду водню. У цьому способі як сировину використовують волокна льону та конопель, але в процесі варіння органосольвентної целюлози можливі незначні викиди шкідливих сірковмісних речовин, що є недоліком [2]. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу отримання МКЦ з використанням реагентів, які не містять хлору і сірки. Поставлена задача вирішується тим, що в способі використовуються органічні кислоти і пероксид водню для проведення делігніфікації і гідролізу. Спосіб реалізується наступним чином. Попередньо подрібнені до 3-5 мм волокна конопель екстрагують розчином гідроксиду калію з концентрацією 3-7 % за температури 95 °C, гідромодуля 10:1 впродовж 150-210 хв. Варіння проводять розчином, який є сумішшю 85 %-го розчину мурашиної кислоти та 30 %-го розчину пероксиду водню у співвідношенні від 40:60 до 60:40 об'ємних відсотків за температури 100 °C, гідромодуля 10:1 протягом 150-240 хв. Після цього відбувається процес хелатування розчином трилону Б з концентрацією 10 г/л та витратою 10 % від абсолютно сухого волокна за гідромодуля 10:1, рН=3 протягом 10-60 хв. Далі виконують гідроліз отриманого волокнистого напівфабрикату розчином, який містить 98 %-ий розчин оцтової кислоти та 30 %-ий розчин пероксиду водню у співвідношенні від 80:20 до 20:80 об'ємних відсотків за температури 95±3 °C, гідромодуля 10:1 впродовж 120-210 хв. Провести гідроліз целюлози для отримання МКЦ можна за різного об'ємного співвідношення реагентів. Приклад 1. 10 г волокон конопель завантажують у термостійку конічну ємність 500 мл, доливають 100 мл розчину гідроксиду калію з концентрацією 5 % і з'єднують колбу зі зворотнім холодильником. Для забезпечення температури процесу 95 °C колбу встановлюють на водяній бані. Екстракцію лугом проводять протягом 210 хв. Потім одержаний волокнистий напівфабрикат обробляють розчином мурашиної кислоти з концентрацією 85 % та розчином пероксиду водню з концентрацією 30 % у співвідношенні 60:40 об'ємних % за гідромодуля 10:1 та температури 100 °C впродовж 210 хв. На наступній стадії проводять процес хелатування отриманої целюлози розчином трилону Б з концентрацією 10 г/л за гідромодуля 10:1 та рН=4. Витрати трилону Б становили 10 % від маси абсолютно-сухого волокна. Гідроліз целюлози проводять розчином, до складу якого входить оцтова кислота та пероксид водню у співвідношенні 50:50 об'ємних % за ГМ 10:1 впродовж 120-210 хв. Показники якості одержаної МКЦ наведено у табл. 1. Приклад 2. Стадії лужної екстракції волокон льону, пермурашиного варіння і хелатування конопляної целюлози проводять аналогічно до умов, які наведено у прикладі 1, відмінність полягає у тому, що на стадії гідролізу співвідношення оцтова кислота: пероксид водню становить 70:30 об'ємних % (див. табл. 1). 55 1 UA 113907 U Таблиця 1 Показники якості мікрокристалічної целюлози Співвідношення № п/п СН3СООН: Н2О2, об'ємних відсотків 1 2 50:50 3 4 5 6 70:30 7 8 5 10 15 20 Тривалість гідролізу, хв. Вміст золи, від а.с.с. Сульфатна зола, % від а.с.с. Ступінь полімеризації 120 150 180 210 120 150 180 210 0,13 0,09 0,07 0,07 0,12 0,08 0,06 0,05 0,19 0,15 0,12 0,12 0,17 0,13 0,11 0,1 210 180 150 115 160 130 100 80 Таким чином, запропонований спосіб з використанням лужної екстракції, органосольвентного варіння, хелатування та гідролізу є екологічно чистим і дозволяє отримати із волокон конопель мікрокристалічну целюлозу, яка за основними показниками відповідає вимогам Європейської фармакопеї і може використовуватися у хімічній, фармацевтичній, харчовій промисловостях та в медицині [3]. Джерела інформації: 1. Патент RU 2203995 С1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы / Данилов В.Г., Яценкова О.В., Кузнецова С.А., Кузнецов Б.Н. - опубл. 10.05.2003. 2. Патент UA 77352 U. Спосіб одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин/ Барбаш В.А., Нагорна Ю.М. - опубл. 11.02.2013. 3. European Pharmacopoeia, 7th ed. / Council of Europe, Strasbourg. - 2010. - P. 1634-1637. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання мікрокристалічної целюлози, що включає подрібнення волокон конопель з подальшим їх обробленням, який відрізняється тим, що волокна конопель екстрагують розчином гідроксиду калію з концентрацією 3-7 %, проводять їх делігніфікацію розчином мурашиної кислоти та пероксиду у співвідношенні від 40:60 до 60:40 об'ємних відсотків, хелатування розчином трилону Б з витратами 10 % від абсолютно сухого волокна та гідроліз розчином льодяної оцтової кислоти та пероксиду водню у співвідношенні від 80:20 до 20:80 об'ємних відсотків, температури 100 °C та тривалості 120-210 хв. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2