Спосіб одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб’яних рослин

Реферат: Спосіб одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин включає делігніфікацію, лужну і кислотну обробки, вибілювання і гідроліз подрібненої сировини. Делігніфікацію проводять лужно-сульфітно-спиртовим способом при об'ємному співвідношенні етанолу і води від 20:80 до 60:40 %, витратах сульфіту натрію та їдкого натру від 15 до 35 % від маси абсолютно сухої сировини, при їх співвідношенні від 90:10 до 60:40 %, витратах антрахінону 0,03-0,5 % від маси абсолютно сухої сировини при температурі 150-180 °C та тривалості варіння 60-300 хв. Лужну обробку одержаної целюлози проводять гідроксидом натрію концентрацією 2-40 % при гідромодулі від 5:1 до 15:1 при температурі 90-180 °C впродовж 60-240 хв. Кислотну обробку проводять розчином сірчаної кислоти концентрацією 0,52 % при температурі 100-130 °C, тривалістю 60-240 хв. та гідромодулі від 5:1 до 15:1. Процеси вибілювання і гідролізу об'єднано в одну стадію, яку проводять розчином оцтової кислоти і пероксиду водню при співвідношенні від 90:10 до 10:90 об'ємних %, при температурі 90±5 °C впродовж 30-240 хв. UA 101149 U (12) UA 101149 U UA 101149 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до целюлозно-паперової промисловості, зокрема до способу одержання мікрокристалічної целюлози (МКЦ), яка знаходить своє пристосування у різних галузях промисловості: хімічній, фармакологічній, харчовій, медичній. Традиційною сировиною для одержання мікрокристалічної целюлози є довговолокниста рослинна сировина, зокрема бавовна та деревина хвойних порід. В той же час, мікрокристалічну целюлозу можна одержати із волокон луб'яних рослин, наприклад волокон льону та конопель, які характеризуються довгими міцними волокнами, як у бавовни. Відомий спосіб отримання МКЦ із стебел злакових культур (вівса та соломи) шляхом виділення целюлози по методу Кюршнера та її подальшою кислотною обробкою 2,5 н соляною кислотою [1]. Недоліком даного способу є його технологічна складність і тривалість процесу, що робить його економічно недоцільним. Відомо також спосіб отримання МКЦ, що включає гідроліз целюлози білістю вище 65 % та її вибілювання у розчині сірчаної та пероксимоносірчаної кислот з концентрацією, відповідно, 2,510 % і 0,48-3 % під атмосферним тиском і підвищеній температурі (100-105 °C) впродовж 0,5-3 годин [2]. Недоліком даного способу є висока питома витрата реагентів, що знижує його економічність. Найближчим аналогом є спосіб отримання мікрокристалічної целюлози, в якому вихідною сировиною є сульфатна вибілена хвойна целюлоза для хімічної переробки білістю 85 %. Процес обробки вихідної сировини починається із гідролізу 5 %-вій суспензії у середовищі 1 %-вій сірчаної або соляної кислоти в автоклаві при температурі 120-160 °C протягом 20-45 хв. Потім целюлозу відділяють від гідролізату, промивають водою, розбавляють до концентрації 10 %, -5 підлужнюють і вибілюють пероксидом водню концентрацією 5 г/дм до рН 9, температурі 90 °C, очищують і висушують. Вихід микрокристалічної целюлози становить 88 % від маси абсолютно сухої сировини (а.с.с.) [3]. Недоліками цього способу одержання МКЦ є використання коштовної целюлози для хімічної переробки, наявність декількох стадій хімічного впливу, проведення технологічних процесів при високий температурі і під надлишковим тиском. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу отримання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин при рахунок використання місцевої целюлозовмісної сировини - волокон льону та конопель - з використанням екологічно безпечних схем переробки рослинної сировини та модифікованих схем вибілювання і гідролізу. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин, який включає подрібнення рослинної сировини з подальшою делігніфікацією, лужною і кислотною обробками, вибілюванням і гідролізом, згідно з корисною моделлю делігніфікацію проводять лужно-сульфітно-спиртовим способом при об'ємному співвідношенні етанолу і води від 20:80 до 60:40 %, витратах сульфіту натрію та їдкого натру від 15 до 35 % від маси абсолютно сухої сировини, при їх співвідношенні від 90:10 до 60:40 %, витратах антрахінону 0,03-0,5 % від маси абсолютно сухої сировини при температурі 150-180 °C та тривалістю варіння 60-300 хв., лужну обробку одержаної целюлози проводять гідроксидом натрію концентрацією 2-40 % при гідромодулі від 5:1 до 15:1 при температурі 90-180 °C впродовж 60-240 хв., кислотну обробку - розчином сірчаної кислоти концентрацією 0,5-2 % при температурі 100-130 °C, тривалістю 60-240 хв. та гідромодулі від 5:1 до 15:1, а процеси вибілювання і гідролізу об'єднано в одну стадію, яку проводять розчином оцтової кислоти і пероксиду водню при співвідношенні від 90:10 до 10:90 об'ємних %, при температурі 90±5 °C впродовж 30-240 хв. Пропонований спосіб одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин у корисній моделі реалізується наступним чином. 1. Для одержання целюлози проводиться органосольвентна делігніфікація подрібнених волокон льону та конопель лужно-сульфітно-спиртовим способом при об'ємного співвідношенні етанолу і води від 20:80 до 60:40 %, витратах сульфіту натрію та їдкого натру від 15 до 35 % від маси а.с.с, при їх співвідношенні від 90:10 до 60:40 %, витратах антрахінону від 0,03 до 0,5 % від маси а.с.с. при температурі 150-180 °C та тривалістю варіння 60-300 хв. 2. Для видалення залишкового лігніну і мінеральних речовин з одержаної целюлози проводять лужну обробку гідроксидом натрію концентрацією 2-40 % при гідромодулі від 5:1 до 15:1 при температурі 90-180 °C впродовж 60-240 хв. та кислотну обробку сірчаною кислотою концентрацією 0,5-2 % при температурі 100-130 °C, тривалістю 60-240 хв. та гідромодулі від 5:1 до 15:1. 1 UA 101149 U 5 10 15 20 25 30 3. Процеси вибілювання та гідролізу одержаної целюлози об'єднано в одну стадію з використанням розчину оцтової кислоти та пероксиду водню від 90:10 до 10:90 об'ємних %, відповідно. Процес проводять при температурі 90±5 °C, гідромодулі від 7:1 до 20:1 впродовж 30240 хв. Пропонований спосіб одержання МКЦ підтверджується наступними прикладами. Приклад 1. 35 г волокон льону завантажують у автоклав ємністю 400 мл, доливають 175 мл варильного розчину, що містить сульфіт натрію та їдкий натр у співвідношенні 80:20 %, при об'ємного співвідношенні етилового спирту і води 35:65 %, витраті антрахінону 0,1 % від маси а.с.с. і витримують при температурі 150 °C впродовж 3-х годин. Потім одержаний волокнистий напівфабрикат обробляють розчином гідроксиду натрію при концентрації 2 %, температурі 160 °C впродовж 3-х годин та 1 %-м розчином сірчаної кислоти при температурі 130 °C впродовж 1 год. Гідроліз та вибілювання одержаної целюлози проводять в одну стадію розчином, до складу якого входить оцтова кислота та пероксид водню у співвідношенні 30:70 при ГМ 10:1 впродовж 30 хв. Показники якості одержаної МКЦ наведено у табл. Приклад 2. Першу стадію обробки волокон льону проводять аналогічно до умов, які наведено у прикладі 1, відмінність полягає у тому, що змінено концентрацію гідроксиду натрію (4 %) на другій стадії обробки та об'ємні співвідношення реагентів окиснювально-органосольвентної обробки (див. табл.). Приклад 3. Першу стадію обробки волокон льону проводять аналогічно до умов, які наведено у прикладі 2, відмінність полягає у тому, що змінено умови першої стадії обробки та об'ємні співвідношення реагентів окиснювально-органосольвентної обробки (див. табл.). Приклад 4. Першу стадію обробки волокон льону проводять аналогічно до умов, які наведено у прикладі 3, відмінність полягає у тому, що змінено умови першої стадії обробки (див. табл.). Приклади 5 і 6. Першу стадію обробки волокон льону проводять аналогічно до умов, які наведено у прикладі 3, відмінність полягає у тому, що змінено умови першої стадії, кислотної обробки та об'ємні співвідношення реагентів окиснювально-органосольвентної обробки (див. табл.). Таблиця Показники якості мікрокристалічної целюлози із волокон льону Органосольвентне варіння № з/п Температура, °C 1 2 3 4 5 6 150 150 160 170 180 180 Окиснювально-органосольвентна обробка Співвідношення Витрати компонентів у хімічних розчині, % реагентів, % від а.с.с НАс Н2О2 15 30 70 15 50 50 25 70 30 25 70 30 30 50 50 15 90 10, Вихід МКЦ, % від маси а.с.с. Вміст сульфатної золи, % 31,2 29,1 27,6 26,3 18,9 26,0 0,22 0,20 0,17 0,05 0,08 0,10 СП* 327 305 233 150 167 *СП - ступінь полімеризації. 35 40 Таким чином, запропонований спосіб з використанням органосольвентного варіння, лужної, кислотної та окиснювально-органосольвентної обробки дозволяє отримати із волокон льону та конопель мікрокристалічну целюлозу шляхом гідролізу її при більш низькій температурі, яка за основними показниками відповідає вимогам Європейської фармакопеї і може використовуватися у хімічній, фармацевтичній, харчовій промисловості та в медицині. 1. Патент RU 2178033 С1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы / Кочева Л.С., Карманов А.П., Данилова Л.И., Попова М.Ф. - опубл. 10.01.2002. 2 UA 101149 U 2. Патент РФ № 2119986 С1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы / Кучин А.В. Демин В.А. Куковицкий Б.Ф. Сазонов М.В. - опубл. 10.10.1998; 3. Патент SU 897912, С 1/04. Способ получения микрокристаллической целлюлозы / Видимский Е.П., Господинов Н.Р., Тошков Т.С. / опубл. 15.01.82. 5 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 20 Спосіб одержання мікрокристалічної целюлози із волокон луб'яних рослин, що включає делігніфікацію, лужну і кислотну обробки, вибілювання і гідроліз подрібненої сировини, який відрізняється тим, що делігніфікацію проводять лужно-сульфітно-спиртовим способом при об'ємному співвідношенні етанолу і води від 20:80 до 60:40 %, витратах сульфіту натрію та їдкого натру від 15 до 35 % від маси абсолютно сухої сировини, при їх співвідношенні від 90:10 до 60:40 %, витратах антрахінону 0,03-0,5 % від маси абсолютно сухої сировини при температурі 150-180 °C та тривалості варіння 60-300 хв., лужну обробку одержаної целюлози проводять гідроксидом натрію концентрацією 2-40 % при гідромодулі від 5:1 до 15:1 при температурі 90-180 °C впродовж 60-240 хв., кислотну обробку - розчином сірчаної кислоти концентрацією 0,5-2 % при температурі 100-130 °C, тривалістю 60-240 хв. та гідромодулі від 5:1 до 15:1, а процеси вибілювання і гідролізу об'єднано в одну стадію, яку проводять розчином оцтової кислоти і пероксиду водню при співвідношенні від 90:10 до 10:90 об'ємних %, при температурі 90±5 °C впродовж 30-240 хв. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3