Спосіб одержання відгону лиманної грязі, відгін, одержаний у такий спосіб, та фармацевтична композиція

Реферат: Винахід належить до галузі хіміко-фармацевтичної промисловості, а саме до способу одержання препаратів з лиманної грязі, який дозволяє отримати відгін повністю очищений від сірки, зі збереженням усіх корисних летючих та біологічно активних речовин, і фармацевтичні композиції зі вмістом відгону, отриманого у цей спосіб. UA 115921 C2 (12) UA 115921 C2 UA 115921 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі хіміко-фармацевтичної промисловості, зокрема до способів одержання препаратів з лиманної грязі. Відомий спосіб одержання лікувального препарату за Авторським свідоцтвом СРСР № 96380 (автори – Філатов В.П. та ін.), який опубліковано 01.01.1953 р., включає в себе перегонку лиманної грязі з водяною парою з наступним кип'ятінням для видалення сірководню, осадження механічних частинок, перегонку відгону. Відповідно до відомого способу для звільнення відгону від сірководню та сірки його залишають стояти один-два дні при кімнатній температурі або нагрівають на водяній бані при температурі 70-80 градусів, а потім пропускають через паперовий фільтр. Дослідним шляхом було встановлено недолік відомого способу, а саме: такий спосіб не очищає повністю одержуваний продукт від сірки, що призводить до випадання осаду. Осад - це елементарна сірка, яка утворюється внаслідок гідролізу і окислення сульфідів грязі (сульфідів важких металів і сірководню) під час перегонки з водяною парою і внаслідок впливу тіобактерій на сульфатну середу. Збільшення часу відстоювання призводить до втрати 6-8 % азоту (в тому числі при прогріванні і стоянні амінних підстав), що знижує якість продукту і збільшує простоювання виробничого обладнання. В основу винаходу поставлено задачу, перший аспект якої належить до розробки промислового способу одержання відгону лиманної грязі, який прискорює коагуляцію дисперсної сірки, очищаючи відгін від сірки повністю, зі збереженням усіх корисних летючих речовин, біологічно активних речовин, другий аспект винаходу належить до очищеного відгону, одержаного у цей спосіб, та додатковий аспект винаходу належить до фармацевтичної композиції, що включає відгін, одержаний у цей спосіб. Спосіб за цим винаходом відрізняється від відомого способу тим, що відгін повністю очищується від сірки зі збереженням летючих амінів шляхом підігрівання відгону до температури кипіння, кип'ятіння, охолодження, повторної перегонки відгону без барботації. Поставлена задача вирішується тим, що відповідно до винаходу, лиманна грязь відганяється водяною парою методом барботації, при необхідності перемішується якірною мішалкою всередині реактора та випаровується, в процесі чого отриманий відгін збирається у накопичувачі, у якому відгін підігрівається до температури кипіння та кип'ятиться, охолоджується, після чого відгін повторно переганяється без барботації зі збереженням летючих амінів, проводиться тонка очистка від осаду, відгін стерилізується та упаковується. Отриманий відгін може бути використаний самостійно або як основа для виготовлення фармацевтичної композиції шляхом додавання до нього хлористого натрію, кумарину та коричної кислоти. Нижче наведений конкретний приклад реалізації заявленого способу. З метою прискорення коагуляції дисперсної сірки, з одночасним збереженням усіх летючих 3 речовин, відповідна кількість лиманної грязі, наприклад Куяльницької, (у разі 1,3-1,65 г/см щільності грязі її перемішують з дистильованою водою у пропорції 150 мл води на 600-750 г грязі) відганяється водяною парою методом барботації, при необхідності перемішується якірною мішалкою всередині реактора протягом 30-60 хвилин (в залежності від маси та щільності суміші: 3 3 600-750 г грязі зі щільністю 1,35-1,45 г/см перемішують 30-40 хв.; зі щільністю 1,45-1,55 г/см 3 перемішують 40-50 хв.; зі щільністю 1,55-1,65 г/см перемішують 50-60 хв.) та випаровується, в процесі чого отриманий відгін (орієнтовно від 2/3 до 3/4 початкової маси грязі) збирається у накопичувачі. У накопичувачі зібраний відгін підігрівається до температури кипіння та кип'ятиться протягом 60 хвилин, після чого охолоджується шляхом додавання у сорочку накопичувача холодної води. Для додаткової очистки проводять повторну перегонку відгону без барботації зі збереженням летючих амінів. Для виконання цього способу може бути задіяно один або більше герметичних реакторів. У разі використання одного реактора, його необхідно очищувати після кожного етапу. Після охолодження, проводиться тонка очистка прозорого розчину від осадів методом сифонування або за допомогою механічних фільтрів (тканинних або інших). Після очищення від осаду відгін повинен відповідати наступним показникам: лужність - не менше 5 мл 0,01 Н розчину Н2SO4, окиснюваність (в г кисню на 1 л) - 0,016-0,055 г, загальний азот (в г азоту на 1 л) - 0,015-0,040 г. Відгін, який відповідає вказаним вище показникам, у разі самостійного використання стерилізують та упаковують. У разі використання відгону як основи фармацевтичної композиції, до нього додають 1 UA 115921 C2 5 10 15 20 необхідну кількість інгредієнтів (в залежності від рецептури готового продукту), стерилізують, упаковують. Приклад. Для отримання фармацевтичної композиції на 1 л відгону додають 7,5 г хлористого натрію, 0,1 г кумарину, 0,35 г коричної кислоти. Готова фармацевтична композиція має відповідати наступним показникам: безбарвна, прозора рідина зі слабким специфічним запахом. рН - 4,0-5,5, вміст коричної кислоти від 0,3 до 0,4 г/л, вміст кумарину від 0,08 до 0,12 г/л, вміст азоту від 0,0015 % до 0,0040 %, вміст натрію хлориду від 0,77 % до 0,83 %. У разі відповідності фармацевтичної композиції заявленим показникам, її стерилізують та упаковують. Спосіб за цим винаходом робить процес більш технологічним, дозволяє повністю очистити відгін лиманної грязі від сірки, зберігає летючі речовини, за яким отриманий відгін може використовуватись самостійно або як основа фармацевтичної композиції, та підвищує безпеку продукту, отриманого у цей спосіб. Спосіб придатний для виробництва відгону будь-якої лиманної грязі, придатної для використання у виробництві фармацевтичної та/або харчової, та/або косметичної, та/або продукції медичного призначення. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 35 40 45 1. Спосіб отримання відгону лиманної грязі, який включає перегонку лиманної грязі з водяною парою, який відрізняється тим, що після перегонки з водяною парою отриманий відгін підігрівають до температури кипіння та кип’ятять протягом 60 хвилин, зібраний відгін охолоджують, проводять повторну перегонку, після чого проводять тонке очищення від осаду. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в процесі перегонки лиманної грязі з водяною парою суміш додатково перемішують протягом 30-60 хвилин всередині реактора. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що тонке очищення від осаду проводять методом сифонування. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що тонке очищення від осаду проводять за допомогою механічних фільтрів. 5. Відгін, одержаний із застосуванням будь-якого зі способів, визначених у пп. 1-4. 6. Відгін за п. 5, який відповідає наступним показникам: лужність - не менше 5 мл 0,01 Н розчину Н2SO4, окиснюваність (в г кисню на 1 л) - 0,016-0,055 г, загальний азот (в г азоту на 1 л) - 0,015-0,040 г. 7. Фармацевтична композиція, яка містить відгін за пп. 5-6. 8. Фармацевтична композиція за п. 7, яка відрізняється тим, що додатково містить хлористий натрій, кумарин та коричну кислоту. 9. Фармацевтична композиція за п. 8, яка відрізняється тим, що містить в 1 л відгону: коричної кислоти від 0,3 до 0,4 г/л, кумарину від 0,08 до 0,12 г/л, натрію хлориду від 0,77 до 0,83 %. 10. Фармацевтична композиція за п. 8, яка відповідає наступним показникам: безбарвна, прозора рідина зі слабким специфічним запахом, рН - 4,0-5,5, вміст азоту від 0,0015 до 0,0040 %. 50 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2