Спосіб отримання гексафторосилікату октенідину

Реферат: Спосіб отримання гексафторосилікату октенідину шляхом взаємодії кремнефтороводневої кислоти із метанольним розчином октенідину дигідрохлориду. Як вихідну сировину використовують октенідину дигідрохлорид і кремнефтороводневу кислоту в мольному співвідношенні компонентів 1:3, відповідно. UA 118257 U (12) UA 118257 U UA 118257 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель відноситься до неорганічної хімії і може бути застосована для отримання гексафторосилікату октенидину як карієспротекторного та антибактеріального агента для використання у стоматологічній практиці. Відомо, що гексафторосилікат амонію (ГФСА) має низку властивостей, які дозволяють розглядати його як перспективний карієспротекторний засіб: збільшує кислотостійкість зубної емалі і дентину [1]; забезпечує зниження гіперчутливості дентину [2]; забезпечує пролонговану оклюзію тубул дентину [3]. Однак ГФСА має слабку бактерицидну дію. Збільшення ефективності карієспротекторної дії гексафторосилікатів може бути здійснено шляхом застосовування гексафторосилікатів з органічними катіонами, які проявляють антибактеріальну активність. Серед вказаних катіонів високу антибактеріальну активність демонструє катіон октенідину - N,N'-(1,10-декандіїл-ди-1[4H]-піридиніл-4-іліден)-біс(1-октамін) [4]. Відомий спосіб одержання гексафторосилікатів з катіонами алкілімідазолінію - аналогами гексафторосилікату октенідину, який полягає у взаємодії броміду або йодиду відповідного катіона (L) з гексафторосилікатом срібла у водному розчині [5, 6]: (L)Br + Ag2SiF6 → (L)2SiF6 + 2AgBr. (1) (L)I + Ag2SiF6 → (L)2SiF6 + 2AgI. (2) Недоліком цього способу є необхідність попереднього отримання гексафторосилікату срібла і його висока вартість. Найбільш близьким до технічного рішення, що заявляється, є спосіб одержання гексафторосилікату шляхом реакції іонного обміну між розчином хлориду цетилпіридинію і розчином кремнефтороводневої кислоти (КФК) [7]: 2(L)Cl + H2SiF6 → (L)2SiF6 + 2HCl. (3) Найбільш близький аналог і технічне рішення, що заявляється, мають наступні загальні ознаки: - в якості четвертинної амонієвої солі використовуються відповідні хлориди; - в якості фторвмісної сполуки використовується КФК. Але застосування вказаного способу для одержання гексафторосилікату октенідину не відоме. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалення способу одержання невідомого раніше гексафторосилікату октенідину, який має антибактеріальну активність, з використанням промислово доступної сировини, що дозволяє досягти виходу цільового продукту близько 100 %. Поставлена задача вирішується тим, що, згідно з корисною моделлю, в якості вихідної сировини використовують октенідина дигідрохлорид і кремнефтороводневу кислоту у мольному співвідношенні компонентів 1:3 - відповідно. Причинно-наслідковий зв’язок між сукупністю суттєвих ознак і технічним результатом полягає в наступному: відповідно до запропонованого способу отримання гексафторосилікату октенідину з практично кількісним виходом досягнуто за рахунок використання способу, де як сировину використовують доступні, вироблені промисловістю октенідину дигідрохлорид і КФК. Спосіб здійснюють наступним чином. Аналіз вмісту азоту проводили за методом К’єльдалю, кремнію - фотоколориметричним методом, фтору - за допомогою фторид-селективного електроду. ІЧ-спектри реєстрували на -1 приладі Spectrum BX ІІ FT-ІR System (Perkіn-Elmer) (область 3000 - 350 см , зразки у виді таблеток з KBr). Мас-спектри FAB реєстрували на спектрометрі VG 7070 (VG Analytіcal) (десорбцію іонів з поверхні рідкої фази здійснювали пучком атомів аргону з енергією 8 кеВ, у 19 якості матриці використовували м-нітробензиловий спирт). Спектри ЯМР F реєстрували на 6 спектрометрі Varіan Gemini-400 (376,4 Мгц, розчинник - ДМСО-d , еталон - CFCl3). Отримання гексафторосилікату октенідину запропонованим способом ілюструється наступним прикладом. Приклад. Гексафторосилікат октенідину (C36H62N4)SіF6. 6,24 г (0,01 моль) октенідину 0 дигідрохлориду розчиняють в 100 мл киплячого метанолу (64,5 С), до отриманого розчину додають 9,0 мл 45 %-ної КФК (0,03 моль) і залишають під тягою для мимовільного випару розчинника при кімнатній температурі. Виділено 6,74 г білого з жовтим відтинком кристалічного продукту, вихід 97,4 %. Структура отриманої сполуки підтверджена різними фізико-хімічними методами. Знайдено для (C36H62N4)SіF6, %: N - 8,22; Si - 4,19; F - 16,75. Розраховано для (C36H62N4)SіF6, %: N - 8,09; Si - 4,05; F - 16,47. -1 + ІЧ-спектр [ν, см ]: 3211, 3130, 3102 [ν(N H)], 2928 [νas(CH2)], 2853 [νs(CH2)], 1654 [ν(C=N)], 1586, 1557, 1519 [νкільця], 1463 [s(CH2)], 737 [ν(SiF) + (CH2)], 482, 443 [ (SiF2)]. 1 UA 118257 U 2+. 5 10 15 20 25 2+. Мас-спектр FAB, m/z (Iвідн, %): [C36H62N4] 550 (7,52), [C36H62N4+Н] 551 (100). 19 Спектр ЯМР F [, м.д.]: -135,84 [с, 6F]. Перевагою запропонованого технічного рішення отримання гексафторосилікату цетилпіридинію порівняно з найближчим аналогом є те, що в якості сировини використовуються доступні цетилпіридинію хлорид і КФК, що дозволяє досягти виходу цільового продукту, близького до кількісного. Джерела інформації 1. Ammonium hexafluorosilicate increased acid resistance of bovine enamel and dentine / A. Kawasaki, T. Suge, K. Ishikawa [et al.] // J. Mat. Sci. Mat. Med. - 2005. - V. 16. - P. 461-466. 2. Effect of ammonium hexafluorosilicate on dentin tubule occlusion for the treatment of dentin hypersensitivity / T. Suge, A. Kawasaki, K. Ishikawa [et al.] // Am. J. Dent. - 2006. - V. 19. - P. 248252. 3. Ammonium hexafluorosilicate elicits calcium phosphate precipitation and shows continuous dentin tubule occlusion / T. Suge, A. Kawasaki, K. Ishikawa [et al.] // Dent. Mater. - 2008. - V. 24, № 2. - P. 192-198. 4. Assadian O. Octenidine dihydrochloride: chemical characteristics and antimicrobial properties / O. Assadian // J. of Wound Care. - 2016. - V. 25, № 3. - P. S3-S6. 5. Extremely short C-H···F contacts in the 1-methyl-3-propyl-imidazolium SiF6 - the reason for ionic “liquid” unexpected high melting point / D.G. Golovanov, K.A. Lyssenko, M.Yu. Antipin [et al.] // Cryst. Eng. Comm. - 2005. - V. 7, № 6. - P. 53-56. 6. Chong Tian. Bis(1,3-dimethyl-1H-imidazolium) hexafluorosilicate methanol 0.33-solvate / Chong Tian, Wanli Nie, M.V. Borzov // Acta Cryst. - 2013. - V. E69. - P. o1216-o1217. 7. Gelmboldt V.O. Synthesis and characterization of cetylpyridinium hexafluorosilicate as new potential caries protecting agent / V.O. Gelmboldt, O.V. Prodan, V.Yu. Anisimov // Am. J. PharmTech. Res. - 2014. - V. 4, № 6. - P. 513-521. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 30 Спосіб отримання гексафторосилікату октенідину шляхом взаємодії кремнефтороводневої кислоти із метанольним розчином октенідину дигідрохлориду, який відрізняється тим, що як вихідну сировину використовують октенідину дигідрохлорид і кремнефтороводневу кислоту в мольному співвідношенні компонентів 1:3, відповідно. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2