Спосіб кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату в таблетках

Реферат: Спосіб кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату в таблетках включає розчинення проби, фільтрування отриманого розчину, обробку проби кольорореагентом, нагрівання та вимірювання абсорбції у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм. Розчиняють пробу у водно-спиртовому середовищі. Застосовують як кольорореагент розчин 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієву сіль. Створюють лужне середовище додаванням гідроксиду натрію. Нагрівають реакційну суміш за температури 90 °C протягом 1 хвилини та вимірюють абсорбцію у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм. UA 121972 U (54) СПОСІБ КІЛЬКІСНОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ АМЛОДИПІНУ БЕЗИЛАТУ В ТАБЛЕТКАХ UA 121972 U UA 121972 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату, і може бути використана в лабораторії з контролю якості лікарських засобів та медичної продукції Державної служби з лікарських засобів, а також відділах технічного контролю хіміко-фармацевтичних підприємств. Існуючі способи кількісного визначення амлодипіну безилату здебільшого мають невисоку чутливість, недостатню селективність та довготривалі у виконанні. Підвищення чутливості та селективності, а також зменшення часу виконання кількісного визначення є актуальною проблемою в сучасному фармацевтичному аналізі і може бути реалізоване шляхом використання спектрофотометрії у видимій ділянці спектра із залученням нових кольорореагентів. Найбільш близьким аналогом за технічною суттю та результатами, що досягаються, є спектрофотометричний спосіб кількісного визначення амлодипіну безилату у таблетках, за яким розчиняють точну наважку лікарської форми амлодипіну безилату у дистильованій воді, додають буферний розчин та кольорореагент, нагрівають аналізований розчин, екстрагують забарвлений комплекс та вимірюють абсорбцію у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм [IskenderG. Spectrophotometric determination of amlodipine besylate and aspartame in tablets /Iskender G., Sagirli A.O. //Acta Pharmaceutica Turcica. - 2000. - Vol. 42. - P. 1-5]. Спільними суттєвими ознаками найближчого аналога та корисної моделі, що запропонована, є розчинення проби, фільтрування отриманого розчину, додавання реагентів, нагрівання та вимірювання абсорбції. Недоліком найближчого аналога є проведення екстракції, що збільшує час виконання аналізу. В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення способу кількісного визначення амлодипіну безилату в таблетках шляхом використання спектрофотометрії у видимій ділянці спектра із застосуванням 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієвої солі як кольорореагенту та створення лужного середовища за допомогою гідроксиду натрію, що підвищить чутливість методики, а також скоротить час її виконання. Поставлена задача вирішується тим, що у способі кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату в таблетках, який включає розчинення проби, фільтрування отриманого розчину, обробку проби кольорореагентом, нагрівання та вимірювання абсорбції у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм, згідно з корисною моделлю, розчиняють пробу у водно-спиртовому середовищі, застосовують як кольорореагент розчин 1,2-нафтохінон4-сульфокислоти натрієву сіль, створюють лужне середовище додаванням гідроксиду натрію, нагрівають реакційну суміш за температури 90 °C протягом 1 хвилини та вимірюють абсорбцію у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що запропоновані, та досягнутим технічним результатом полягає у наступному: застосування спектрофотометрії у видимій ділянці спектра та 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієвої солі як кольорореагенту у лужному середовищі дозволяє скоротити час виконання методики та підвищити чутливість аналізу амлодипіну безилату в таблетках. Спосіб здійснюють таким чином. Точну наважку таблетованої маси розчиняють у водно-спиртовому розчині, що містить 40 % спирту етилового, і фільтрують. Аліквотну частину отриманого розчину обробляють кольорореагентом - розчином 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієвої солі у лужному середовищі. Реакційну суміш нагрівають та вимірюють абсорбцію забарвленого розчину у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм. Приклад Кількісне визначення амлодипіну безилату в таблетках "Амлодипін-КВ" 10 мг (Публічне акціонерне товариство "Київський вітамінний завод", м. Київ, Україна). Точну наважку таблетованої маси (0,4074-0,8147 г) переносять у мірну колбу на 100,00 мл, додають 40,00 мл спирту етилового 96°, доводять водою до позначки, перемішують в ультразвуковій бані протягом 2 хвилин та фільтрують. Отриманий розчин (1,00 мл) переносять у мірну колбу ємністю 10,00 мл, додають 0,50 мл 0,5 % розчину 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієвої солі у воді та 0,50 мл 1 Μ розчину гідроксиду натрію, нагрівають на водяному нагрівнику протягом 1 хвилини при температурі 90 °C, охолоджують та доводять водою до мітки, перемішують. Паралельно проводять дослід з 0,015 % розчином порівняння амлодипіну безилату. Абсорбцію досліджуваного розчину та розчину порівняння вимірюють на фоні компенсаційного розчину, що не містить досліджуваної речовини, при довжині хвилі 459 нм. Розрахунок кількісного вмісту амлодипіну безилату у таблетці проводять за формулою: 1 UA 121972 U C A  C0  2,50  Pсер , A0  p  1 де A - абсорбція розчину, що підлягає аналізу; A 0 - абсорбція стандартного розчину; 5 C0 - концентрація стандартного розчину (0,0015 г/100 мл); p - наважка, г; 2,50 - коефіцієнт, що враховує розведення; 1 - товщина шару, см.; Pсер - середня маса однієї таблетки. Результати кількісного визначення амлодипіну безилату наведено у Таблиці. 10 Таблиця Результати кількісного визначення амлодипіну безилату в таблетках "Амлодипін-КВ 10 мг" Наважка, г/100 мл 0,46096 0,59260 0,77428 15 Знайдено, г 0,0101 0,0101 0,0102 0,0102 0,0102 0,0100 0,0100 0,0101 0,0102 Метрологічні характеристики X  0,0101 S  8,33  10 5 RSD %  0,825  x  1,55  10 4  As %  3,20 Як видно з наведених даних, запропонований спосіб більш економічний та простий у виконанні, оскільки відсутня стадія екстрагування, використовується менша кількість реагентів. Таким чином, запропонований спосіб кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату в таблетках може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ліків та відділах технічного контролю хіміко-фармацевтичних підприємств. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 25 Спосіб кількісного спектрофотометричного визначення амлодипіну безилату в таблетках, який включає розчинення проби, фільтрування отриманого розчину, обробку проби кольорореагентом, нагрівання та вимірювання абсорбції у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм, який відрізняється тим, що розчиняють пробу у водно-спиртовому середовищі, застосовують як кольорореагент розчин 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти натрієву сіль, створюють лужне середовище додаванням гідроксиду натрію, нагрівають реакційну суміш за температури 90 °C протягом 1 хвилини та вимірюють абсорбцію у видимій ділянці спектра при довжині хвилі 459 нм. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2