Спосіб спектрофотометричного визначення метопрололу тартрату в таблетках

Реферат: Спосіб кількісного визначення метопрололу тартрату в таблетках полягає у розчиненні проби, фільтруванні отриманого розчину та вимірюванні абсорбції. Розчиняють пробу в ацетоні, застосовують кольорореагент - розчин бромкрезолового пурпурного в ацетоні, та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 399 нм. UA 96464 U (12) UA 96464 U UA 96464 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії, а саме способу кількісного визначення метопрололу тартрату, і може бути використана в лабораторіях Державної інспекції з контролю якості лікарських засобів, а також ВТК хіміко-фармацевтичних підприємств. Існуючі методики кількісного визначення метопрололу тартрату здебільшого мають невисоку чутливість, недостатню селективність та довготривалі у виконанні. Підвищення чутливості та селективності, а також зменшення часу виконання методик кількісного визначення є актуальним в сучасному фармацевтичному аналізі і може бути реалізоване шляхом використання спектрофотометрії у видимій області спектра із залученням нових кольорореагентів. Найбільш близьким аналогом за технічною суттю і результатами, що досягаються, є спектрофотометричний спосіб, який полягає у розчиненні точної наважки лікарської форми метопрололу тартрату у бідистильованій воді, перемішуванні, фільтруванні отриманого розчину та вимірюванні абсорбції в ультрафіолетовій області спектра при довжині хвилі 222 нм (UV-VIS Spectrophotometricassay of metoprolol. Methodvalidation / MagdalenaBadulescuтa [et al.] // Farmacia. - 2008. - Vol. VI, № 4. - P. 363-370.) Спільними суттєвими ознаками найближчого аналога та запропонованої корисної моделі, що заявляється, є розчинення проби, фільтрування отриманого розчину та вимірювання абсорбції. Недоліком найближчого аналога є невисока чутливість та селективність. В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення способу кількісного визначення метопрололу тартрату в таблетках шляхом використання спектрофотометрії у видимій області спектра із застосуванням бромкрезолового пурпурного як кольорореагенту, що підвищить чутливість та селективність методики. Поставлена задача вирішується тим, що у способі спектрофотометричного визначення метропрололу тартрату, який включає розчинення проби, фільтрування отриманого розчину та вимірювання абсорбції, згідно з корисною моделлю, розчиняють пробу в ацетоні, при цьому застосовують кольорореагент - розчин бромкрезолового пурпурного в ацетоні, та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 399 нм. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом полягає у наступному. Застосування спектрофотометрії у видимій області спектра та бромкрезолового пурпурного як кольорореагента дозволяє підвищити чутливість та селективність аналізу метопрололу тартрату в таблетках. Спосіб здійснюють таким чином: точну наважку таблетованої маси розчиняють в ацетоні, що містить 2 % води, доводять ацетоном до позначки і фільтрують, аліквотну частину отриманого розчину обробляють бромкрезоловим пурпурним в середовищі ацетону з наступним вимірюванням абсорбції забарвленого розчину у видимій області спектра при довжині хвилі 399 нм. Приклад. Кількісне визначення метопрололу тартрату у препаратах «Метопрололу тартрат» таблетки 0,1 г (Публічне акціонерне товариство «Фармак», м. Київ, Україна). Точну наважку таблетованої маси (0,0150-0,0290 г) переносять у мірну колбу на 100,00 мл, додають 2,00 мл води очищеної, доводять ацетоном до позначки, перемішують в ультразвуковій бані протягом 5 хвилин та фільтрують. Отриманий розчин (4,00 мл) переносять в мірну колбу ємністю 10,00 мл, додають 1,00 мл 0,04 % розчину бромкрезолового пурпурного в ацетоні та доводять ацетоном до позначки, перемішують. Паралельно проводять дослід з 0,015 % розчином порівняння метопрололу тартрату. Абсорбцію досліджуваного розчину та розчину порівняння вимірюють на фоні компенсаційного розчину, що не містить досліджуваної речовини, при довжині хвилі 399 нм. Розрахунок кількісного вмісту метопрололу тар трату у таблетці проводять за формулою: A  C0  2,50  Pсер , де (1) C A0  p  l A - абсорбція розчину, що підлягає аналізу; A 0 - абсорбція стандартного розчину; C 0 - концентрація стандартного розчину (0,0015 г/100 мл); p - наважка, г; 2,50 - коефіцієнт, що враховує розведення; l - товщина шару, см; Pсер - середня маса однієї таблетки. Результати кількісного визначення метопрололу тартрату наведено у табл. 1. 1 UA 96464 U Таблиця 1 Результати кількісного визначення метопрололу тартрату в таблетках «Метопрололу тартрат 0,1 г» (Публічне акціонерне товариство «Фармак», м. Київ, Україна) Наважка, г/100 мл 0,01560 0,02280 Знайдено, г 0,0995 0,100 0,02900 Метрологічні характеристики 0,101 X = 0,100 -4 S = 7,47·10 RSD % = 0,747 Δх = 0,001 % = 3,20 Порівняльні характеристики способу, що заявляється, з відомим наведені в табл. 2. Таблиця 2 Порівнювальний параметр Застосований реагент Межа виявлення Спосіб відомий 1,71 мкг/мл запропонований бромкрезоловий пурпурний 0,82 мкг/мл 5 10 Як видно з наведених даних, спосіб, що заявляється, підвищує чутливість методики у 2 рази. Також запропонований спосіб має значно більшу селективність у порівнянні з відомим, у зв'язку з тим, що в ультрафіолетовій області спектра поглинає більшість органічних сполук. Таким чином, запропонований спосіб кількісного визначення метопрололу в таблетках може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних підприємств. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб кількісного визначення метопрололу тартрату в таблетках, який полягає у розчиненні проби, фільтруванні отриманого розчину та вимірюванні абсорбції, який відрізняється тим, що розчиняють пробу в ацетоні, застосовують кольорореагент - розчин бромкрезолового пурпурного в ацетоні, та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 399 нм. 20 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2