Спосіб одержання закису азоту

Изобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений и может быть использовано в медицине и электронной промышленности. Цель изобретения - более полная очистка закиси азота от паров воды и некоденсирующихся примесей. Плав нитрата аммония разлагают при 533 - 548 К. Образовавшаяся закись азота содержит примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата аммо ния и неконденсирующихся веществ. Нитрат аммония и оксиды азота сорбируют захоложенной до 278-283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4 об.% неконденсирующихся примесей. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 - 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 - 273 К Содержание воды уменьшается до 0,00016-0,002 об %. Затем удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота. Вакуумирование целесообразно вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. Содержание воды в целевом продукте уменьшается до 0.00016 - 0,0002 об %, а содержание неконденсирующихся примесей доО,0015-0,006об.%. 1 з.п ф-лы,3тзбп. Изобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений, а именно к способам получения особочистой закиси азота, и может быть использовано в электронной промышленности и медицине. Цель изобретения - более полная очистка закиси азота от паров воды и неконденсирующихся примесей. П р и м е р . Плав нитрата аммония содержащий 90 - 94 мае. % NH4NO3, разлагают при 533 - 548 К. Образовавшуюся закись азота, содержащую примеси других оксидов ззотз, паров воды, возгона нитрата аммония и неконденсирующихся веществ, направляют на очистку. Нитрат аммония и оксиды азота абсорбируют захоложенной до 278 - 283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4 об.% неконденсирующихся примесей, в том числе 3,6 об.% азота и 0,4 об.% кислорода. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Для этого ее пропускают последовательно через адсорбционную колонку диаметром 20 мм. длиной 250 мм, заполненную 70 г алюмоге 1675202 ля, при 288 - 303 К и аналогичную колонку, заполненную 70 г синтетического цеолита (ТУ 38 - 103218 - 80), при 253 - 273 К. В табл.1 показана зависимость содержания влаги от температуры в колонках. Адсорбция проводилась при Р=0,5 МПа. Затем из осушенной закиси азота удаляют неконденсирующиеся примеси путем их вымораживания в сосуде из нержавеющей стали диаметром 40 мм и высотой 200 мл. Намораживание закиси азота ведут порциями в 4 - 5 приемов, заполняя сосуд на 2/3 объема, при температуре кипения жидкого азота (77 К). После намораживания каждой порции несконденсировавшиеся азот и кислород откачивают вакуум-насосом до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. В табл.2 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в закиси азота от остаточного давления в сосуде для вымораживания. В табл.3 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в закиси азота от количества операций намораживание-вакуумирование (т.е. количества порций закиси азота). Общее количество замороженной закиси азота 170 г, остаточное давление в сосуде 0,1 мм рт.ст. Намороженная в сосуде закись азота отепляется до комнатной температуры (но не выше 303 К), переходя при этом в жидкое состояние, и термокомпрессионным способом перепускается в охлажденный до тем пературы 213 - 233 К баллон из нержавеющей стали. Как видно из таблиц, за счет дополнительной очистки сорбцией в две ступени содержание воды в закиси азота уменьшается до 0,00016 - 0,002 об.% (против 0,125 об.% в Известном способе). Содержание неконденсирующихся примесей снижается до0,0015 - 0,006 об.% (против 2 - 4 об.%) в 10 известном способе. Для получения особо чистой закиси азота целесообразно вакуумирование вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. 15 Формула изобретения 1. Способ получения закиси азота, включающий термическое разложение нитрата аммония, очистку примесей и сжижение полученной закиси азота, о т л и ч а ю 20 щ и й с я тем, что, с целью более полной очистки закиси азота от паров воды и неконденсирующихся примэсей, перед сжижением из закиси азота дополнительно удаляют пары воды сорбцией в две ступени, причем 25 сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 - 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 - 273 К, после чего удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при 30 температуре кипения жидкого азота. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что вакуумирование ведут до остаточного давления не выше 0Л мм рт.ст. Таблица 1 Первая колонна с алюмогелем Содержание т, к влаги, об.% 0.002-0,0024 288 0,0036-0,004 295 0,0045-0,005 303 Вторая колонна с цеолитом Т, К Содержание влаги, об.% 253 0.00016-0,0002 263 0,00017-0,0002 273 0,00018-0,0002 Таблица 2 Остаточное 1 0,5 0,1 0,05 давление в сосуде, мм рт.ст. Содержание неконденсирующихся примесей, об.^ 0,005-0,006 0,004-0,0045 0,0016-0,002 0,0015-0,0018 1675202 Таблица 3 1 2 4 Количество 5 операций намораживание - вакуумирование Содержание неконI денсирующихся примесей, об.% 0,003-0,0035 0,0022-0,0025 0,0017-0,002 0,0016-0,002 Редактор Е. Савина Составитель Л Попова Техред М Моргентал Корректор Э Лончакова Заказ 2970 Тираж Л ъ Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101