Спосіб одержання гідроксиламінсульфату

Изобретение относится к химической технологии, в частности к промышленному получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано при получении ГАС каталитическим восстановлением моноокси^а азота водородом. Цель изобретения - повышение степени использования монооксида азо та и водорода на получение гидроксиламинсульс^ата и умекывеиие количества отходящих газов. В реакционный объем с циркулирующим в нем нанесенным платиновім катализатором непрерывно подают газообразные водород и монооксид азота s водный раствор серной кислоты и процесс ведут при молярном отношении Иг к N0, равном 10-20, и давлении 0,15-2 МПа. Степень превращения чонооксипа азота и водорода в ГАС составляет соответгтвекао 92-93 и 7Ї— 81,Ь% (по прототипу 71,ь-89 и 51 78%)г Кроме того скорость побочной реакции образования оксида диазота снижаєїся в і,7-10 раз, а количество выбросных газов уменьшается в 1,3 2,1 раза, 1 ип«>1 табл. Изобретение относится к химической технологии, в частности к промыт™ лечному получению гидроксиламинсульфата (ГАС) для производства к-гпролактама, и мокет быть использовано при получении ГАС каталитическим восстановлением монооксида азота водородом Цель изобретения - повышение степени использования монооксида азота и водорода на получение гидрокеиламинсульфата и уменьшение количества отходящих газов. Поставленная цель достигается тем 8 что в реакционный объем с циркулирующим в нем суспендированным нанесенным платиновым катализатором непрерывно подают газообразные водород и монооксид азота и водный раствор серной кислоты. Пои этом ь реакционном объе ме поддерживают давление 0,15-2 МПа и мог ^рное отношение водорода к моН О О І С И Д І азота, ранное 10-20. Сг/епень превращения монооксица азота и водорода в ГАС составляет соответственно 92-93 и 71-81,5% (по прототипу при И. : ТЮ = 3,5-6 и дівлении, несколько превышающем атмосферное, степени превращения N0 и Н^ в ГАС соответственно равны 71,6-89 и 51-78%). Изобретение позволяет, кроме того, снизить скорость побочной реакции образования оксида диазота (в 1,7-10 раз) и уменьшить количество выбросных газов (в 1,3-2,1 раза). П р и м е р . Синтез ГАС проводили в качающемся реакторе обшим объемом 0,4 д м 3 при давлении 0,15 2 МПа. В реактор заливапи 0,15 дм U\) 4471824/23 26 .1599302 исходного раствора 19%-ной серной і кислоты и загружали 0,8 г платинового катализатора, представляющего собой платину, нанесенную на электродный графит с размером частиц 25-90 мкм. Перед началом опыта реактор продували водородом до отсутст- ' вия кислорода в продувочном газе и поднимали температуру до 40 С, после Ю чаго включали устройство, обеспечивающее интенсивность перемешивания, необходимую для осуществления процесса в кинетической области, чтобы скорость реакции была прямо пропор15 циональна количеству каталізатора; Для поддержания в объеме реактора молярно го отношения Н £ : N0, равного 10-20, на вх-,д в реактор подавали газовую смесь с молярным отноше20 нием Н^ : Ш , равным 1,7-2,0. В качестве сыроЯ использовали водород (чистотой 99,9%) и оксид азота, содержащий 5% азота. При рекомендуемом отношении Н^ : N0 в газо25 вой фазе реактора содержится,мае.%: Н 2 65-83; N0 3-6,2; N z 0 0,5-1,2; азот остальное. Такая смесь невзрывоопасна даже при высоких давлениях. 3Q В опытах измеряли расходомерами количество газовой смеси на входе в реактор и количество выходящих из реактора газов. Хроматографическим анализом определяли состав (содержание водорода, монооксида азота,окси35 да диазота, азота) в подаваемом в реактор газе и в газовой фазе уеактора. Результаты серий опытов представлены на графике и в таблице. 40 На графике показана скорость переработки (Ндм'/г.ч") N0 в ГАС на 1 г катализатора в зависимости от парциального давления N0 и Н 2 . Кат: видно из графика, оптимальной скорости переработки N0 в ГАС соответствует вполне определенное отношение Нд : КО, причем, чем выше общее давление в реакторе, тем больше это ' . оптимальное отношение. Опытным путем установлено, что оптимальным отношением Н^ : N0 в газовой фазе реактора является 10-20 (преимущественно 10-15). В этих условиях достигается наиболее высокая степень переработки исходных гаэообразных компонентов в ГАС. В таблице представлены конкретные примеры для общего давления 0,4 МПа, поясняющие зависимости степени переработки NO и Н г в ГАС и состава газовой смеси на выходе из реактора от молярного отношения H2:NO в реакционном объеме. Для сравнения показаны данные по прототипу. Изобретение по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: степень превращения оксида азота и водорода в гидроксиламинсульфат возрастает соответственно на 4-11 и 2.5-20Z; в 1,3-2,1 раза уменьшается количество выбросных газов, что способствует решению экологических проблем. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения гидроксиламинсульфата, включающий непрерывную подачу в реактор монооксида азота и водорода, восстановление монооксида азота водородом на нанесенном платиновом катализаторе в растворе серной кислоты при повышенных температуре и давлении и отвод продукционного раствора и отходящих газов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени использования монооксида азота и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшения количества отходящих газов, процесс ведут при молярном отношении водорода к монооксиду азота,равном 10-20, и давлении 0,15-2 МПа. 1599302 Пример Кол-во газов на входе в реактор, Н.дм'/чі Молярное отношение Н а : N0 Степень превращения в ГАС, 7. N0 на входе в объеме в реак- реактора тор І 2 З 4 5 (прототип) 17,6 17,6 18,1 16,8 10,7 10,5 9,8 9,5 11,0 ",7 1,75 1,8 2 І.б Г0 14,5 18,5 20 6 81,5 79 77,3 71 77 92 «2, 2 92, 5 93 85 Кол-во газов, на выходе из реактора, Н.дм'/ч N0 Н. л 1,68 2.17 2,4 4,0 4,1 # 16 0,15 0,13 0,12 0,68 \° 0,03 0,025 0,02 V8 0,3 Эдуенгпивная оддасть б- проведения процесса ю 0,15 Редактор Н.Киштулннец Составитель Л.Попова Техред М.Дидык Рл/о Корректор Н.Ревская Заказ 4367 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская и а б . , д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101