Спосіб отримання олії шипшини

Союз Советских Социалистических Республик ИЗОБРЕТЕНИЯ (ЩІ002350 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 29.12.78(21) 2 702462/28-13 (51]М.Кл. с присоединением заявки № Госуіарч пенный комитет С (, С Р по лгиам изобретений С 11 В 1/10 А 61 К 35/78 (23) Приоритет И O!h|)t>ITMM Опубликовано 07.0 3.83 Бюллетень № 9 (53)УДК665.1.034 (088.8) Дета опубликования описания07.0383 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель П.П. В е т р о в , Л . И . Драник и А.П. Прокопенко Харьковский научно-исследовательский химикофармацевтический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ШИПОВНИКА Изобретение предназначено для преимущественного использования в медицине и относится к способам получения масла шиповника, являющегося ценным препаратом, обладающим фармакологическим действием. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения масла шиповника путем разделения и с ходного сырья на семена и мякоть, измельчения семян, экстрагирования масла органическим растворителем и выделения масла из экстракта [1~] . 10 15 Согласно известному способу спрье разделяют на семена и мякоть полностью, раздельно измельчают и затем 20 смешивают, причем количество мякоти в смеси составляет не менее 7%, а в качестве растворителя используют хлористый метилен. Экстракцию ведут в течение 4 ч при 45-50°С и давлении 0 , 5 - 0 , 8 кг/см , затем массу охлаждают и отделяют экстракт от шрота. Из шрота и экстракта отгоняют растворит е л ь , причем из экстракта это осу- . L-ІЄСТВЛЯЮТ в две стадии, между которы30 ми из него вымораживают стерины. Выход масла по известному способу составляет 87% от е г о содержания в сырье. Целью изобретения является повышение выхода и улучшение качества масла. Для этого по способу получения масла шиповника путем разделения исходного сырья на семена и мякоть, и з мельчения семян, экстрагирования "масла органическим растворителем и выделением масла . из э к с т р а к т а , р а з деление сырья ведут до остаточного содержания мякоти в ее смеси с семенами 4-20%, а измельчение - до размера частиц 0,05-0,3 мм, при этом в качестве органического растворителя используют дихлордифторметан. Способ заключается в следующемСырье , преимущественно 'отходы производства сиропа шиповника или холосаса, представляющие собой смесь семян и мякоти, сушат и разделяют до остаточного содержания мякоти 420%. Это соотношение обусловлено содержанием каротиноидов в мякоти плод о в , зависящим, в свою очередь, от сорта шиповника, места е г о произрастания, погодных условий, времени сбор а . Разделение проводят на, вибросита. .4 • •А 1002350 или в аэродинамических условиях. Смеси семян и мякоти измельчают, например , на валковой дробилке до размера частиц 0,05-0,3 мм. При таком тонком измельчении смесь семян и мякоти нагревается, вследствие чего вязкость > масла снижается. В нагретом состоянии измельченный материал остается в течение 10-15 мин\ за этот промежуток •времени происходит пропитка частиц мякоти, содержащих каротиноиды, мас- Ю лом семян, находящимся на поверхности вскрытых клеток. Растворение каротиноидов в масле семян значительно облегчает процесс их извлечения. При полном же разделении семян от мякоти J5 и смешивании их извлечение каротиноидов затруднительно. Измельченное сырье экстрагируют днхлордифторметаном в течение 1-2 ч при комнатной температуре и соответ- 20 ствугощем давлении паров растворителя при соотношении сырье : растворитель равном 1:2,5 - 1:6. Дихлордифторметан (CF^C1 Z ) имеет ряд преимуществ по сравнению с применяемым в этом произ- 25 водстве хлористым метиленом, а именно низкие значения вязкости и поверхностного напряжения, что позволяет быстро проникать в клетки растительного материала и значительно интенсифицировать ~„ процесс извлечения масла. Растворитель легко может быть регенерирован на существующем оборудовании и использован многократно. Дихлордифторметан разрешен к применению в медицинских аэро золях в качесіве пропеллента и не обладает выраженной токсичностью (по токсичности он относится к шестой группе). Масло шиповника, полученное по предлагаемому способу, подвергается охлаждению, посредством чего по существующему способу вымораживаются стерины. Выпадения стеринов не наблюдается, что указывает на высокую селективную способность растворителя. В связи с этим из способа можно исключить целый ряд операций: двукратную фильтрацию, вымораживание, занимающее много времени, охлаждение смеси сырья и растворителя. Весь процесс производства масла шиповника сводится к стадии измельчения,экстракции и удаления растворителя. Пример осуществления способа. 0,5 кг сырья измельченного на валковой дробилке с толщиной лепестка 0,25 мм, содержащего 95% семян и 5 % мякоти, экстрагируют дихлордифторметаном при 22°С, давлении паров растворителя 5,25 к г / с м а (по манометру) в течение 90 мин при соотношении сырье:растворитель 1:2,5. Выход масла составляет 6,5% от веса сырья или 95,5% от содержания масла в сырье. Полученный продукт содержит 74,2 мг%' каротиноидов, кислотное число 1,9 мг КОН, показатель преломления 1,4763, плотность 0,921/см^и по всем покаэа'телям соответствует требованиям Ф С 42-1123-77 (см. т а б л . 1 ) . Т а б л и ц а 1 Влияние соотношения сырьеграстворитель на выход конечного продукта Соотношение сырьет растворитель (дихлордифторметан) 1 :2 1: 2,5 1 :5 1 :6 1:8 1: 10 Выход масла, % 6 ,2 6, 5 6 ,61 6 ,72 6,74 5, 75 .1 Т а б л и ц а 2Из т а б л . 1 видно, что при увеличении соотношения сырье ^растворитель Изменение содержания стеринов выше 1:6 выход масла увеличивается В масле шиповника в зависимости от практически незначительно, но при используемого растворителя этом энергозатраты на удаление и ре- 55 генерацию растворителя увеличиваются. Содержание стеринов Растворитель, При уменьшении соотношения сырье«расв масле, % используемый для творитель выход масла снижается. получения масла Экспериментальными исследованиями шиповника установлено, что дихлордифторметан не извлекает стеринов, от которых Дихлордифтормеосвобождаются в существующей технолоОтсутствуют тан гии . Количество извлекаемых стеринов по существующей и предлагаемой техноХлористый ме5,0 логии приведены в т а б л . 2 . тилен И Э 1 dt>JI . 2 ОЧ^І'ІІДНО, ПО его качество и сохранность. В соответ ствни с Ф 42-1123-77 кислотное число С масла шиповника не должно превышать 10 мг КОН. Изменение выхода масла в зависимое ти от используемого растворителя при измельченности 0,2 5 мм представлено в табл.4. ДИХЛОрДИ фторметан являет ся hoлее с елективним растворителем в отношении масла і їй— повника, чем хлористый метилен, применяемый в настоянеє время. Кроме э т о г о , предлагаемый способ имеет преимущества в отношении извлечения состава жирных кислот масла шиповника, что подтверждается т а б л . 3 , Т а б л и ц а 4 10 Т а б л и ц а 3 Изменение кислотного числа масла шиповника в зависимости от используеРастворитель, Выход масла при сомого растворителя и содержания мякоиспользуемый держании мякоти в се ти в семенах. 15 для получения менах, % масла шиповника 4% Растворитель, Кислотное число при используемый содержании мякоти в сеО для получения менах, мг К Н 20 масла шиповДихлордифторника метан Дихлордифтормет ан 25 1,5 2 4,5 6,78 Хлористый метилен 20% 6,12 5,2 5,76 30 Из данных табл.4 видно, что при одном и том же содержании мякоти в семенах, при одной измельченности выход масла шиповника в известном способе (хлористый метилен) ниже на Из т а б л . 3 видно, что кислотное 35 15%, чем в предлагаемом (дихлордифтор число (содержание суммы свободных метан). жирных кислот) масла шиповника при Влияние степени измельчения на выиспользовании дихлордифторметана знаход масла шиповника при содержании чительно ниже, чем при использовании мякоти в семенах 5 % пр едет авле но в хлористого метилена. Снижение кислотного числа масла шиповника улучшает 40 т а б л . 5 . -Хлористый ''"метилен 5,4 13,2 Т а 'лица Величина частиц измельченного сырья, мм 0 , 05 0 ,15 0 ,25 0 ,3 0 ,5 Выход масла при экстракции дихлордифторметаном, % 6 , 70 6 ,62 6 ,50 6 ,30 4 ,0 5 ,58 5 ,40 5 ,20 3 ,45 Выход масла при э к с т р а к ции хлористым метиленом, % \ 5 , 72 Степень измельчения семян шиповника оказывает существенное влияние на выход масла. Кроме э т о г о , тонкое измельчение исходного сырья необходи-£5 мо для т о г о , чтобы произошло растворение каротиноидов в масле семян шиповника, после чего подготовленный материал подают на экстракцию. 1002350 Изменение выхода масла и содержания суммы каротиноидов в масле в зависимости от содержания мякоти в се 8 менах и способа предварительной подготовки материала представлено в табл.6. Т а б л и ц а Содержание мякоти в семенах, % го Выход масла по предлагаемому способу, % 15 20 6, 81 92 6 6,50 6,23 6 ,00 Содержание суммы каротиноидов в масле, полученном по предлагаемому способу f мг.% 31 , 9 0 65 , 0 3 126,00 203,27 260,96 Выход масла по известному способу, % 5 , 90 5 , 76 5,52 5,33 5,20 Содержание суммы каротиноидов в масле, полученном по известному способу, мг.% 28 , 9 58 ,56 109,13 183,78 227,82 Предложенный способ позволяет увеличиіь выход, улучшить качество готового продукта, сократить время и количество стадий технологического процесса получения масла шиповника. Формула изобретения Способ получения масла шиповника путем разделения исходного сырья на сємеьгі и мякоть, измельчения семян, экстрагирования масла органическим растворителем и выделения масла из Редактор О. Юркова экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества масла, разделение сырья ведут до остаточного содер-жания мякоти в ее смеси с семенами 4-20%, а измельчение - до размера частиц 0,05-0,3 мм, при этом в качестве ррганического растворителя используют дихлордифторметан. Источники информации, принытые^во внимание при экспертизе 1. Витаминные растительные ресурсы и их использование. М., МГУ, 1977, с . 292-296. Составитель Н. Коровяковская Техред м.Тепер Корректор В .Бутяга Заказ 1727/10 Тираж 407 . Подписное В И П Государственного комитета СССР Н И И по делам изобретений н открытий U 3 0 3 5 , Москва, Ж-35, Раушская н а б . р д . 4/5 Филиап П П " П а т е ь т " , П г. Ужгород, ул. Проектная, 4