Спосіб виготовлення індикаторного паперу для напівкількісного визначення нітратів у плодах та овочах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитратов в продуктах растениеводства. Цель изобретения - повышение срока год ности при сохранении качества индикаторной бумаги Цель достигается путем нанесения на бумагу индикаторного состава, содержащего, мас.%; цинковая пыль 1,252,50; сульфат марганца 22,50*23 50, риванол 0,75-1,25; крахмал 12,50-25,00; 1,5-2,0%ный раствор желатины остальное, сушки при 40-45°С и обработки 5-10%-ьым раствором щавелевой кислоты в ацетоне. Срок годности предлагаемой индикаторной бумаги в три раза больше» чем индикаторной бумчгипрототипа.'Кроме того, предлагаемый индикаторный состав значительно менее токсичен. 3 табл. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитратов в продукции растениеводства Цель изобретения - повышение срока годности при сохранении качества индикаторной бумаги. П р и м е р 1. Смешивают в ступке 1,25 г цинковой пыли; 22,50 г сульфата марганца; 0,75 г риванола и 12,50 г крахмала. Затем добавляют 63 мл 1,5%-ного раствора желатины и снова перемешивают. Полученную суспензию наносят в виде полос шириной около 1 см через 5-6 см на лист писчей бумаги и высушивают при 40°С. После полного высыхания слоя суспензии на эти же полосы наносят 5%-ный раствор щавелевой кислоты в ацетоне и высушивают при комнатной температуре, Лист бумаги с нанесенным индикатором разрезают на полосы шириной 5-6 см и каждую из них разрезают на полоски длиной 5-6 см и шириной 0,7-0,8 см. Из 1 листа писчей бумаги форматом 210X297 мм можно изготовить примерно 150 индикаторных бумажек П р и м е р 2. Смешивают а ступке 2,5 г цинковой пыли; 23,5 сульфата марганца; 1,25 риванола и 25 г крахмала. Затем добавляют 48 мл 2%-ного раствора желатины и снова перемешивают. Полученную суспензию наносят в виде полос на писчую бумагу и далее поступают, как описано в примере 1 Влияние соотношения содержаний компонентов на качественные характеристики индикатора приведено в табп 1. Как видно из табл. 1, наилучшие результаты получены при содержании в мас.% цинковой пыли 1,25-2,50, сульфата марганца 22,50-23,50 и риванола 0,75-1,25 При увеличении количества риванола до 1,50 мас.% при определении больших количеств ниірата изменение окраски индикатора происходит не от желтой к красной, а от желтой к коричневой окраске, что затрудняет построение равномерной шкалы с постоянным уг 6-91 1628G97 лублением красной окраски от малых к большим содержаниям нитрата. При содержании риванола менее 0,75 мае % замедляется скорость изменения окраски и снижается чувствительность к нитратам. Количество крахмала от 8 до 30 мас.% в сухой смеси не влияет на скорость изменения окГ аски индикатора. Однако при увеличении содержания крахмала более 25% слой индикатора становится непрочным и легко осыпаетсн При содержании крахмала менее 12,5% замедляется изменение окраски и снижается чувствительность к нитратам. При температурах ниже 40°С замедляется скорость высушиваний индикаторного слоя. При увеличе'ии температуры сушки более 45°С индигаторний слой короОится, тем самым ухудшается качество индикатора. При содержании желатины менее 1,5% замедляется изменение окраски индикатора и уменьшается чувствительность к нитратам, а при еб содержании более 2% после добавления сухой смеси остальных реагентов получается очень густая индикаторная масса, которую трудно наносить ча бумагу. При выборе органической кислоты в качестве регулятора рН кроме щавелевой кислоты были опробованы винная и лимонная кислоты По скорости изменения индикаторной бумаги от желтой и крзсной лучше показала себя щавелевая кислота при ее концентрации 5-10%. При увеличении концентрации щавелевой кислоты до 12,5 вместо красной окраски в присутствии ниїр&тов возникает краснокоричневая окраска, что затрудняет создание равномерной шкалы с изменением окраски индикатора от желтой ко все более интенсивной красной окраске. При уменьшении концентрации щавелевой кислоты замедляется изменение окраски индикатора и значительно уменьшается чувствительность к читратам 5 10 15 20 25 30 ниє 1-2 м'їн желтая окраска индиь пора переходит в красную, интенсивность которой зависит от содержания нитратов. При полуколичестэенном определении нитратов окраску, полученную после нанесения капли анализируемого раствора или сока растения, сравнивают со шкалой, приготовленной путем нанесения на индикаторную бумагу растворов нитрата калия с концентрацией 50-1000 мкг/мл или 1,5-30 мкг в капле объемом 0,03 мл. Правильность результатов полукопичественного определения нитратов в соке овощей проверена с помощью ионометрического метода с использованием нитрэтселективного электрода в соответствии с "Методическими указаниями по определению нитратов в продукции растениеводства", утвержденными Минздравом и Аїропромом СССР в 1987 г. Полученные данные приведены в табл. 2 В табл. 3 приведены данные, характеризующие устойчивость индикаторной бумаги Как видно из приведенных в табл. 3 даниь,х, предлагаемый индикатор сохраняет свои свойства в течение 6 мес, в то время как срок годности индикаторной бумаги "Индам" (прототип) составляет 100 дней. Кроме того, благодаря исключению и^ индикаторного состава для пропитки бумаги канцерогенного 1-нафтиламина значительно снижается токсичность индикаторной бумаги. Формула АО Использование ацетонового раствора 45 щавелевой кислоты вместо водного раствора лимонной кислоты, как в прототипе, предотвращает частичное растворение цинковой пыли в кислой среде и способствует повышению устойчивости индикатор- 50 ного состава. Определение нитратов. Для обнаружения нитратов на полоску индикаторной бумаги наносят каплю анализируемого раствора или сока растения При наличии в 55 капле раствора более 1 мкг нитратов в тече изобретения Способ изготовления индикаторной бумаги дня полуколииественного определения нитратов в плодах и овощах, включающий нанесение на бумагу индикаторного состава, содержащего цинковую пыль и сульфат марганца и последующую сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, (то, с целью повышения срока годности при сохранении качества индикаторной бумаги, индикатопный состав содержит, мас.%: Цинковую пыль 1,25-2,50 Сульфат марганца 22,оО-23,50 Риванол 0,75-1,25 Крахмал 12,50-25,00 Раствор желатины Остальное и после пропитки индикаторную бумагу высушивают при 40-45°С w обрабатывают 510%-ным раствором щавелевой кислоты в ацетоне. Таблица 1 Пример 1 2 3 Содержание компонентов, мае % цинкосульфат риванол крахмал желатин вая пыль марганца 1.25 1.88 2,50 1,00 3.00 1,88 1.88 1.88 1,88 1,88 1.88 22,50 23,00 23,50 23,00 23,00 20,00 24,50 23,00 23,00 23,00 23,00 0.75 1,00 1,25 1,00 1.00 1,00 1,00 0,25 1,50 1,00 1,00 12 13 14 1,88 1.88 1,88 23,00 23,00 23,00 15 1,88 23,00 4 5 6 7 8 9 10 и Чувствительщавелевая ность кислота к нитратам, мкг в капле 5,00 1,5 1,5 7,50 10,00 1,5 7,50 3,0 3,0 7,50 7,5 7,50 30 7,50 7,50 3,0 7,50 1,5 7,50 3,0 1 5 7,50 12.50 19,00 25,00 19.00 19,00 19,00 19,00' 19,00 19,00 10,00 30,00 1,50 1,75 2,00 1,75 1,75 1.75 1,75 1,75. 1,75 1,75 1,75 1.00 - 1.00 1,00 19,00 19,00 19.00 1,25 2,50 1,75 7,50 7,50 2,50 19,00 1 75 12,50 1,5 60-70 60-70 60-70 120-130 180-200 180-200 120-130 150-180 60-70 150-180 60-70 7,5 1,5 Хорошая То же 60-70 60-70 15,0 1.00 ПрочВремя разОкраска Примечание вития окра- ность ин- индикатоски для дикатор- ра в при400 мкг/мл ного слоя сутствии нитратов,с нитратов Хорошая То же 600 50-60 Красная * • О) го « СП СП СО и Плохая п Коричневая окраска для 8001000 мкг/мл нитрата Замедлено изменение окраски индикатора. Густая масса Коричневая окраска для 8001000 мкг/мл нитрата СП 1628697 Таблица 2 Продукт Найдено І«итратов (мг/кг) продукта с нитрат-селективным электс помощью индикаторной бумаги родом (из 5 опытов) средний ре- относитель- число наблю- средний ре- относительзультат ное стандартдателей зультат ное стандартное Картофель-1 Картофель-2 Картофель-3 Картофель-Д Лук репчатый Огурец Редис 150 ± 1 4 123 ± 1 1 102 ± 9 48 ± 5 65 ± 7 94 ± 8 3310 ±165 отклонение 0,08 0,07 0,07 0,08 0.09 0,07 0,04 ное 6 7 10 5 8 6 5 100 ± 2 5 100 ± 2 8 120 ± 2 3 50 ± 2 0 50 ± 1 6 100 ± 2 5 3100 ±200* отклонение 0,25 0,31 0,27 0,32 0,38 0,^5 0,05 * После разбавления сока водой в отношении 1:5. Та б л и ц а 3 Промежуток времени после изготов- Чувствительность к нитратам, мкг в г ления индикатора, мес капле В день изготовления 1.5 1 1.5 2 1,5 3 1.5 б 1.5 8 3,0 Редактор С.Рекова Составитель Н.Куцева Техред М.Моргеитал Корректор М.Самборская Заказ 654/ДСП Тираж 260 Подписное ВНИИПМ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, ІУІосква, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагэринз, 101