Епоксидна герметизуюча композиція

Передбачаємий винахід стосується трудногорючих композицій на основі епоксидної смоли і новолака-затверджувача для виготовлення виробів методом литтьового пресування і призначається для герметизації напівпровідникових приладів та інших виробів електронної техніки. У зв'язку з зростаючим використанням вітчизняною електронною промисловістю герметизуючих пресматеріалів для інтегральних мікросхем та інших напівпровідникових приладів, а також з виникаючою конкуренцією на внутрішньому ринку з високоякісними аналогічними матеріалами провідних фірм Японії, США та близького зарубіжжя підвищуються вимоги щодо надійності, економічності І стабільності властивостей виробляємих епоксидних матеріалів. Існуючі вітчизняні пресматеріали К-81 - 39 на основі епоксиднодіанової смоли та мфенілендіаміну (ТУ 6 - 05 - 1657 - 78), УП-2245Д, УП-321 на основі епоксиднодіанової з епоксидноноволачною смолами і діамінодіфенілметану (ТУ 6 - 05 - 241 - 444 - 88) вже застаріли і не відповідають сучасним вимогам, що стосуються діелектричних та вологозахисних властивостей, а також показникам горючості. На стадії дослідного виробництва знаходиться епоксидний герметизуючий матеріал УП-3111 (ТУ 6 - 10 - 93 - 90), який є аналогом матеріалів ЕМЕ-1100 (Sumitomo, Японія) і НС-10 2 (NITTO, Японія). Пресматеріал УП-3111 створено на основі епоксидноноволачної смоли, У вітчизняному матеріалі УП-3111 вологозахисні показники досягаються за допомогою спеціально синтезованих модифіціруючих добавок (А.с. СРСР №1712372, позитивне рішення по заявці №4818604105). Але існує більш раціональний і економічний засіб досягнення високих фізико-механічних, діелектричних та вологозахисних характеристик герметизуючих пресматеріалів, який дозволяє до того ж значно поліпшувати стабільність властивостей виробляємої продукції і передбачає по-переднє приготування аддукта епоксидованного ф-крезольного новолаку з бромованою діановою смолою, які звичайно використовуються як індивідуальні речовини на стадії виготовлення сухої суміші для пресматеріалів цього типу. Як прототип вибрана епоксидна прескомпозиція (АС-1712372) такого складу: Композиція-прототип має високі діелектричні властивості, а також задовільну вологостійкість. Недоліком вказаної композиції являється недостатня стабільність технологічних характеристик: текучості їх по спиралі та облоєутворення. Пропонуємо технічне рішення дозволяє підвищити стабільність технологічних властивостей, а також знизити вартість, що можливо за рахунок використання значно дешевшої діанової бромованої смоли, та за рахунок збільшення відсотку виходу якісних виробів при пресуванні. Поставлена задача досягається використанням в заявляємій композиції, як епоксидної компоненти, продукту взаємодії епоксидованого новолаку на основі окрезолу і формальдегіду з бромованою епоксиднодіановою смолою при наявності останньої 5 - 30%. Заявляєма композиція відрізняється від прототипу використанням нової епоксидної компоненти, що надає можливість отримати герметизуючу композицію, яка спілкує в собі стабільні технологічні властивості з високими діелектричними показниками і вологостійкістю. Компоненти заявляємої композиції беруться в такому співвідношенні, мас.ч.: Як епоксидований о-крезольний ново-лак використовується смола УП-692 (ТУ 6 - 10 - 115 91), або її вітчизняні та зарубіжні аналоги, наприклад Epiclon-680 (Sumitomo), 0 - 3410 (Dow Chemical) та ін. Як бромована діанова смола використовується смола УП-63IV (ТУ 6 - 05 - 1689 - 79), або УП-631Е (ТУ 6 - 10 - 83 - 90). Як новолак-затверджувач використовуються фенолоформальдегідні смоли СФО-1 (ТУ 6 - 07 299 - 90), СФ-010, СФ-0112А (ТУ 6 - 05 - 031 - 523 - 77) або о-крезолформальдегідна смола СКО-1 (ТУ 6 - 07 - 299 - 90). Як наповнювач використовується діоксид кремнію природний марки КП-А (ГОСТ 9077 - 82) або плавлений марки ПКС (ТУ 0284409 - 141 - 89). Триоксид сурми марки "ч" ТУ 6 - 09 - 3267 84. Як прискорювачі застосовуються похідні від імідазолу або трифенілфосфіну. Як антиадгезійні добавки - віск буро-вугільний (ТУ 39 - 232 - 88), окислюваний поліетиленовий віск ПВО-30 (ТУ 6 - 05 - 1516 - 77), стеаринова кислота (ГОСТ 9415 - 76) - використовуються самостійно, або в суміші між собою. Вуглець технічний ГОСТ 7885 - 77 будь-яких марок. Як апрет застосовуються речовини ЭС-1 (Yгліцидоксипропілтриетоксісілан) або АГМ-9 (Yамінопропілтриетоксісілан). Взаємодія епоксидованого окрезолформальдегідного новолаку з бромованою діановою смолою проводиться у двохшнековому реакторі-змішувачі при температурі 90 - 140°C в центральних зонах або в реакторі з мішалкою і обогріванням. Створений продукт характеризується такими показниками: Про те, що відбувається хімічна реакція між вихідними олігомерами свідчать зміни, що спостерігаються в гель-хроматограмах відтворюваємого продукту в порівнянні з гельхроматограмами вихідних смол. Приклад 1. 36кг смоли епоксидної УП-692 (ТУ 6 - 10 - 115) з показниками: змішують в змішувачі для сухих речовин СЦВ-100, після чого завантажують в реактор-змішувач двохшнековий РСШ-63, де підтримується температура по зонам, °C: 1 - 95; 2 - 100; 3 - 100; 4 - 90; 5 - 60 при кількості оборотів шнеків 20 1/мин. Після проходження реакційної маси через реактор і агрегат охолодження одержаний продукт має такі показники: Приклад 2. 1кг (5% по масі) епоксидної смоли УП-631Е з показниками за пр.1 і 19кг епоксидної смоли Epiclon-680 завантажують в реактор з мішалкою і обогрівом та нагрівають до температури 130°C, перемішують протягом 40хв. Виготовлений продукт зливають на лист, охолоджують і використовують для виготовлення прескомпозицій. Виготовленний відповідно цьому прикладу продукт має показники: Приклад 3. 6кг (30% по масі) епоксидної смоли УП-631Е з показниками за пр.1 і 14кг епоксидної смоли Quatrex-3410 завантажують в реактор з мішалкою і обогрівом та нагрівають до температури 125°C, перемішують протягом 40хв. Виготовлений продукт має показники: і 4кг смоли епоксидної УП-631Е (ТУ 6 - 10 - 83 90) з показниками: Одержані за прикладами 1 - 3 продукти використовуються в складі прескомпозицій на стадії сухого змішення, співвідношення компонентів приведено в табл.1, а виготовлені пресматеріали характеризуються показниками, які наведені в табл.2. Вироби з пресматеріалів для іспитів виготовляли методом литтьового пресування при температурі 170°C й питомому тиску пресування 7МПа. Як показано в табл.2, використання продукта взаємодії епоксидних смол (приклади 4 - 7) в порівнянні з прикладом 8, є якому смоли використовуються окремо одна від одної на стадії сухого змішення, дозволяє поліпшити технологічні показники герметизуючого пресматеріалу і, що особливо актуально, їх стабільність. При цьому зберігається такий рівень діелектричних показників, волого- та вогнестійкості, який досягається в прототипі. Підвищення стабільності показників по текучості характеризує однорідність, отже і якість, і надійність матеріалу, що потрібно споживачам пресматеріалів при герметизації інтегральних мікросхем, бо це дозволяє знизити відсоток браку дорогокоштовних виробів при їх герметизації. Зниження вартості самого пресматеріалу обумовлено зниженням кількості компонентів у зв'язку з відмовою від додаткового використання дорогокоштовних добавок.