Спосіб одержання бромованих епоксидних смол

Изобретение относится к области получения среднемолекулярных бромированных эпоксидных малоокрашенных смол с низким содержанием галоген-ионов, которые могут найти применение в электронной промышленности. Известно использование в качестве катализаторов процесса получения бромированных эпоксидных смол аммониевых и фосфониевых солей негалогенсодержащих кислот [1] и [2], что позволяет получать малоокрашенные продукты. Недостатком этих катализаторов является снижение жизнеспособности смол при хранении. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения эпоксидных смол путем взаимодействия эпоксидной смолы и бромированного бисфенола или бромсодержащей эпоксидной смолы и ароматического гидроксилсодержащего соединения при 80 - 200°C в присутствии оловоорганического катализатора, в том числе и алканоаты, содержащие карбоксилат-анион алкил [3]. Однако эти катализаторы имеют низкую каталитическую активность, смолы, полученные этим способом, имеют достаточно высокую концентрацию галоген-иона, ухудшается цветность смолы, кроме того, катализатор плохо совмещается с эпоксидными смолами, что требует применения растворителя. Целью данного изобретения является интенсификация процесса, снижение ионов галогена в смоле и улучшение ее цветности. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения бромированных эпоксидных смол, осуществляемом путем взаимодействия эпоксидной смолы и ароматического гидроксилсодержащего компонента, из которых, по крайней мере, одно является бромсодержащим, при 80 - 200°C в присутствии оловоорганического катализатора, в качестве последнего используют соединение общей формулы: где аралкил; или 2, арил, арил, аралкил. В качестве эпоксидных смол используют эноксидиановые, циклоалифатические, в том числе и модифицированные, эпоксиноволачные смолы, эпоксидированные карбоновые кислоты и гетероциклические соединения, бромированные эпоксидные смолы. Пример 1. В колбу загружают 100мас.ч. эпоксидированного тетрабромбисфенола А (УП631У, массовая доля эпоксидных групп - 13,09%, массовая доли галоген-ионов - 0,00005%, цветность по шкале Гарднера - 0), 15мас.ч. тетрабромбисфенола А и 0,01мас.ч. дибутилоловодибензоата в качестве катализатора. Смесь нагревают до 150°C и выдерживают при перемешивании 5 часов до исчезновения гидроксильных групп, после чего готовый продукт охлаждают. Выход количественный. Примеры 1 - 18 проводят в массе, условия их проведения приведены в табл.1. Пример 19. В колбу, снабженную обратным холодильником Аллина, загружают 100мас.ч, эпоксидированного тетрабромбисфенола А, 10мас.ч. тетрабромбисфенола А и 100мас.ч. толуола. Смесь нагревают при перемешивании до 120°C, вводят 1мас.ч. 1% - ного толуольного раствора дибутилоловодибензоата в качестве катализатора и проводят процесс при той же температуре 9 часов до исчезновения гидроксильных групп. После этого удаляют растворитель отгонкой в вакууме (1 - 2мм готовый продукт охлаждают. Выход количественный. Способ по примерам 13 и 17 осуществляют в токе азота. Примеры 19 - 38 проводят в растворителе, условия их проведения приведены в табл.2. Примеры 15 - 18, 31 и 32 воспроизводят известный способ. Показатели качества готовых продуктов и сравнительный анализ приведены в табл.3 и 4. Таким образом, изобретение позволяет сократить продолжительность процесса в 1,5 - 2 раза, улучшить цветность смолы, нарастание концентрации ионов галогена в смоле составляет не более чем 1,5 - 2 раза.