Спосіб одержання флуоресцентного составу для фарбування полівінiлхлориду

Завантажити PDF файл.

Текст

Спосіб одержання флуоресцентного составу для фарбування полівінілхлориду, включаючий конденсацію багатоатомного спирту з фталевим 30926 Сутність способу полатає в тому, що три метилпропан, фталевий ангідрид та люмінофор нагрівають при 170-180°С протягом 3 годин. Одержують смолу, яка люмінесцює, з кислотним числом 110-120, яку розчинюють в 1,5%-ному водному аміаку і, додаючи 10%-ний водний розчин сірчанокислого алюмінію до рН 5-6, потім осаджують флуоресцентний пігмент на гідроксиді алюмінію. Пігмент у вигляді дрібнодисперсного осаду відфільтровують та сушать, потім диспергують на кульовому млині до розміру частинок 1-10 мкм. Спосіб одержання цього составу, як і вище описаний, має ті ж самі недоліки, а саме: багатостадійність технологічного процесу, тривалість фільтрації, сушки, а також диспергування з виділенням дрібнодисперсного пилу, який забруднює приміщення і обумовлює підвищення пожежонебезпеки виробництва та погіршення санітарно-гігієнічних умов праці (Пат. РФ № 1642742, МКИ С09В69/10). Цей спосіб одержання флуоресцентного составу для фарбування ПВХ обрано за прототип. В основу винаходу поставлена задача розробки способу одержання флуоресцентного фарбувального составу для фарбування ПВХ, в якому за рахунок введення в процес нових компонентів та послідовності режиму їх введення забезпечувалося б одержання випускної форми фарбувального составу у вигляді гранул та спрощувалась б технологія процесу, знижувалася б його трудомісткість та поліпшувалися б санітарно-гігієнічні умови праці і пожежна безпека при збереженні високих колористичних та експлуатаційних властивостей ДФП. Розв'язання вказаної задачі забезпечується тим, що в способі одержання флуоресцентного складу для фарбування ПВХ шля хом конденсації багатоатомного спирту з фталевим ангідридом та люмінофором або сумішшю люмінофорів при нагріванні та перемішуванні до одержання люмінесцюючого олігомеру та осадженні його на гідроксиді алюмінію при виділенні кінцевого продукту, згідно з винаходом; в осаджений у вигляді суспензії ДФП, безпосередньо без його фільтрації та сушки, вводять при інтенсивному перемішуванні воду, емульсійний ПВХ та пластифікатор, нагрівають до 7080°С, витримують в цих умовах до утворення гранул, о холоджують його до температури навколишнього середовища, потім фільтрують. Введення в реакційну масу емульсійного ПВХ та пластифікатора без виділення і сушки пігменту при температурі 70-80°С дозволяє за рахунок одержання кінцевого продукту у вигляді гранул зменшити кількість стадій процесу (вилучення стадії диспергування), значно скоротити тривалість фільтрації та сушки, виключити запилення. Проведення процесу при температурі нижче 70°С призводить до одержання в'язкої липкої маси, при нагріванні до температури 90°С утворюється неоднорідний продукт (частина пігменту з водної суспензії залишається в вигляді порошку, не утворюючи гранули). Як пластифікатор використовують діоктилфталат або дібутилфталат, які сприяють утворенню гранул, зниженню вмісту води в кінцевому продукті та надають еластичності і пластичності ПВХ в процесі його переробки. Як фарбувальний компонент використовують люмінофори жовто-зеленого світіння, похідні нафталевої кислоти з активними угрупуваннями, наприклад, карбоксиметилімід 4-карбоксиметиламінонафталевої кислоти (а. с. 1816787) (1) або гідроксиетилімід 4-гідроксиетиламінонафталевої кислоти (2), здатні утворювати хімічні сполуки з поліефірами та вихідними компонентами за типом простих та складних ефірів і цим самим забезпечують стійкість їх до міграції. O HOOCCH2HN NCH2COOH 1 O O HOCH2CH2HN NCH2 CH2OH 2 O Введення люмінофорів 1 та 2 в суміш з люмінофорами довгохвильового світіння дозволило зберегти високі показники з інтенсивності світіння та яскравості офарблення плівок ПВХ (див. таблицю). В оранжевому та оранжево-червоному флуоресцентних составах це досягається за рахунок більш повного використання енергії електронного збудження в результаті безвипромінювального переносу її від нафталімідного фрагменту макромолекули до молекули люмінофора довгохвильового світіння. Приклади здійснення та використовування запропонованого технічного рішення наведені нижче. Приклад 1. Суміш 36,3 мас.% триметилолпропану, 61 мас.% фталевого ангідриду та 2,7 мас.% карбоксиметиліміду 4-карбоксиметиламінонафталевої кислоти нагрівають при 170-180°С до одержання жовтої люмінесцюючої смоли з кислотним числом 120. Смолу розчинюють в 1,5%-ному водневому аміаку, а потім додають 10%-ний водневий розчин сірчанокислого алюмінію дорН 5-6, осаджують жовтий флуоресцентний пігмент. Суспензію розбавляють водою і при інтенсивному розмішуванні додають 45,5 мас.% емульсійного ПВХ та 45,5 мас.% діоктилфталату, нагрівають до 70°С. Перемішування при температурі 70°С продовжують до утворення продукту у вигляді гранул, після чого, продовжуючи перемішування, суміш о холоджують до температури навколишнього середовища. Одержаний жовтий гранульований продукт відфільтровують, промивають водою, сушать. Вихід 60 г. Приклад 2. Суміш 37,8 мас.% пентаерітриту, 60 мас.% фталевого ангідриду та 2,2 мас.% гідроксиетиліміду 4-гідроксиетиламінонафталевої кислоти нагрівають при 170-180°С до одержання жовтої люмінесцюючої смоли з кислотним числом 110. Смолу розчиняють у водневому аміаку і до цього розчину додають розчин родаміну 6Ж (0,9 мас.%) у воді. З пофарбованого розчину осаджують оранжевий флуоресцентний пігмент. Суспензію розба 2 30926 вляють водою і при інтенсивному перемішуванні додають 45,5 мас.% емульсійного ПВХ та 45,5 мас.% дібутилфталату, нагрівають до 80°С. Перемішування при температурі 80°С продовжують до утворення продукту у вигляді гранул, після чого суміш охолоджують до температури навколишнього середовища. Одержують оранжевий гранульований продукт. Вихід 65 г. Приклад 3. Суміш гліцерину (З0 мас.%), фталевого ангідриду (70 мас.%) нагрівають при 170180°C до одержання безбарвної смоли з кислотним числом 120. Смолу розчиняють у водневому аміаку, і в одержаний розчин додають розчин 0,5 мас.% родаміну С у воді. З пофарбованого розчину, додаючи розчин сірчанокислого алюмінію, осаджують пурпурний пігмент. Суспензію розбавляють водою і при інтенсивному перемішуванні додають 45,5 мас.% емульсійного ПВХ та 45,5 мас.% діоктилфталату, нагрівають до 70°С. Перемішування продовжують до утворення продукту у вигляді гранул, після чого, не відключаючи розмішування, охолоджують суміш до температури навколишнього середовища. Одержаний пурпурний гранульований продукт відфільтровують, промивають водою, сушать. Ви хід 59 г. Приклад 4. Суміш 36,3 мас.% триметилолпропану, 61 мас. % фталевого ангідриду та 2,7 мас.% гідроксиетиліміду 4-гідроксиетиламінонафталевої кислоти нагрівають при 170-180°С до одержання жовтої люмінесцюючої смоли з кислотним числом 110. Одержану смолу розчиняють в 1,5%-ному водному аміаку, а потім, додаючи 10%-ний водний розчин сірчанокислого алюмінію до рН 5-6, осаджують жовтий флуоресцентний пігмент. Суспензію розбавляють водою і при інтенсивному перемішуванні додають 45,5 мас.% емульсійного ПВХ та 45,5 мас.% діоктилфталату, нагрівають до 60°С. Перемішування при температурі 60°С продовжують протягоя 20 хв, потім, не відключаючи перемішування, охолоджують суміш до температури навколишнього середовища. Одержують в'язкий липкий продукт. Вихід 59 г. Приклад 5. Жовтий люмінесцентний пігмент одержують за прикладом 1. Суспензію розбавля ють водою і при інтенсивному перемішуванні додають 45,5 мас.% емульсійного ПВХ та 45,5 мас.% пластифікатору. Нагрівають до 90°С. Перемішування при температурі 90°С продовжують до утворення гранул. Потім суміш охолоджують до температури навколишнього середовища. Одержують неоднорідний продукт, в якому частина пігменту з водневої суспензії залишається у вигляді порошку. Вихід 61 г. Приклад 6. Жовту люмінесцюючу смолу одержують за прикладом 1. Смолу розчиняють у водневому аміаку, і в одержаний розчин додають 40,12 мас.% родаміну С у воді. З пофарбованого розчину осаджують оранжево-червоний флуоресцентний пігмент. Далі флуоресцентний склад одержують за прикладом 1. Вихід 60 г. Приклад 7. Одержання флуоресцентної пластифікованої плівки. Суміш латексного ПВХ, діоктилфталату та флуоресцентного складу за прикладами 1-6 масою 1,7, 1,7 та 0,6 г, відповідно, виливають у сталеву форму, яку витримують при 140°С протягом 5 хв. Потім обережно знімають пофарбовану плівку. В таблиці наведені люмінесцентні та колориметричні характеристики пофарбованих полівінілхлоридних плівок, а також відомості по міграційній стійкості флуоресцентного складу у пласти фікованому ПВХ в порівнянні з плівками ПВХ, що пофарбовані пігментами за прототипом. Як видно з опису матеріалів заявки та прикладів її реалізації, запропонований спосіб дозволяє одержати випускну форму фарбувального складу у вигляді гранул при збереженні або покращанні колористичних і експлуатаційних властивостей складу та пофарбованих плівок ПВХ (див. таблицю), скоротити трудомісткість процесу за рахунок того, що відпала необхідність у виділенні продукту після його осадження на гідроксиді алюмінію, а отже, і в проведенні трудомісткої фільтрації продукту у вигляді суспензії при його тривалій сушці, поліпшити санітарно-гігієнічні умови виробництва та техніку безпеки у зв'язку з тим, що одержання фарбувального складу у вигляді гранул виключає стадію розмелу продукту до необхідного розміру частинок, пов'язану з запиленням як на стадії одержання продукту, так і при фарбуванні ПВХ. Таблиця Флуоресцентний склад (плівка ПВХ) Жовтий за прикладом 1 Пурпурний за прикладом 3 Оранжевий за прикладом 2 Оранжево-червоний за прикладом 6 Прототип Лимоно-жовтий Оранжево червоний Пурпурний Колориметричні характеристики ЯскраЧистота Колірний вість, кольору, тон, % % нм 110 80 565 42 32 494 65 64 589 lмакс люмінесценції, нм b відн, люмінесценції* 515 590 580 1,5 1,8 595 1,6 38 75 603 4 520 595 590 1,0 1,0 1,0 100 38 40 79 70 30 566 602 499 5 4 4-5 Міграційна стійкість**, бал 5 4-5 4 * За одиницю приймалась інтенсивність люмінесценції пігменту, відповідно до колірного тону у плівці ПВХ за прототипом. ** Міграційна стійкість визначалась за ГОСТ 11279.5-83. 3 30926 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

The process for preparation of fluorescent composition for coloring of polyvinylchloride

Автори англійською

Mykhailiuk Oleksandra Petrivna, Krasovtskyi Borukh Mordukhovych, Yermolenko Inna Hryhoriivna, Kormilova Liudmyla Ivanivna

Назва патенту російською

Способ получения флуоресцентного состава для окрашивания поливинилхлорида

Автори російською

Михайлюк Александра Петровна, Красовцкий Борух Мордухович, Ермоленко Инна Григорьевна, Кормилова Людмила Ивановна

МПК / Мітки

МПК: C09K 11/06, C09B 67/00

Мітки: составу, одержання, фарбування, полівінілхлориду, флуоресцентного, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/4-30926-sposib-oderzhannya-fluorescentnogo-sostavu-dlya-farbuvannya-polivinilkhloridu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання флуоресцентного составу для фарбування полівінiлхлориду</a>

Подібні патенти