Спосіб тестового визначення заліза (ііі) у воді

Спосіб тестового визначення заліза (ІІІ) у воді, що включає обробку індикаторного паперу розчи 35725 Зміна забарвлення ІП спостерігається в діапазоні концентрацій заліза (ІІІ) 5-100 мкг/дм 3. Границя визначення заліза(ІІІ) в динамічному режимі при детектуванні зміни забарвлення методом спектроскопії дифузійного відбиття складає 2 мкг/дм 3. Таким чином, суттєвими ознаками даного способу є те, що обробку індикаторного паперу розчином заліза (ІІІ) з наступним візуальним або спектрофотометричним детектуванням зміни його забарвлення, як індикаторний застосовують хроматографічний папір Filtrak FN-18, модифікований хлоридом тридецилоктадециламонію (ТДОДА), або дихлоридом N-метил-N,N,N',N',N'пентадецилетилдиамонію (МПДЕДА), а обробку здійснюють при рН 1-2 в присутності 0,7 М тіоціанату натрію шляхом прокачування 100 мл розчину крізь скляний фільтр № 4 з диском ІП діаметром 20 мм із швидкістю 10 см 3/хв. Застосування для визначення заліза (ІІІ) хроматографічного паперу Filtrak FN-18, що модифікований хлоридом тридецилоктадециламонію (ТДОДА) або дихлоридом N-метил- N,N,N',N',N'пентадецилетилдиамонію (МПДЕДА) при рН 1-2 в присутності 0,7 М розчину тіоціанату натрію у літературі не відоме, що дозволяє вважати запропонований спосіб таким, що відповідає критеріям "новизна" та "суттєві відмінності". Винахід ілюструється наступними прикладами. Приклад 1 Індикаторний папір (ІП-1) отримували витримуванням хроматографічного паперу Filtrak FN-18 протягом 30 хв в 5×10-3 М розчині ТДОДА або МПДЕДА, який готували розчиненням ТДОДА або МПДЕДА у суміші гептану та толуолу з співвідношенням 1:1, з наступним висушуванням у сушильній шафі протягом 2 годин при температурі 70°С. До 100 см 3 розчину, що містив 0,5-10 мкг іонів заліза (ІІІ), додавали 35 см 3 2 М водного розчину тіоціанату натрію, розчин азотної кислоти до рН 1,5, контролюючи кислотність рН-метром рН-673 М. Одержаний розчин за допомогою водоструминного насоса з швидкістю 10 см 3/хв прокачували через диск ІП-1 діаметром 20 мм, що був вміщений в скляний поруватий фільтр (№ 4) діаметром 20 мм, з наступним вимірюванням коефіцієнту дифузійного відбиття ІП-1 при l=480 нм. Для отримання візуальної кольорової шкали крізь диск ІП-1 прокачували розчини, що містили 0,5; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5 та 10 мкг заліза (IIІ) і всі компоненти як вказано вище. Зміна забарвлення паперу спостерігалась від білого до червоного. Концентрацію заліза (ІІІ) в розчині знаходили, порівнюючи забарвлення ІП-1 з стандартною шкалою, або за калібрувальним графіком, побудованим в координатах: коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1 при l=480 нм - концентрація заліза (III), мкг/дм 3. Лінійність калібрувального графіка зберігається в інтервалі 5-100 мкг/дм 3. Границя визначення складає - 2 мкг/дм 3. Приклади 2-4 Обгрунтування вибору паперу Індикаторні папери ІП-2, ІП-3 та ІП-4 отримували витримуванням відповідно хроматографічного паперу Filtrak FN-15, Filtrak FN-16 та фільтрувального паперу "синя стрічка" протягом 30 хв в 5·10-3 М розчині ТДОДА або МПДЕДА, який готували як вказано в прикладі 1, з наступним висушу ванням отриманих ІП у сушильній шафі протягом 2 годин при температурі 70°С. 100 см 3 води з вмістом заліза (ІІІ) 5 мкг та всіх компонентів, як у прикладі 1, прокачували за допомогою водоструминного насоса крізь скляний фільтр як вказано вище, що містив ІП-2, ІП-3 та ІП4. Далі всі операції проводили як вказано в прикладі 1. Результати наведені у табл. 1. Таблиця 1 Залежність правильності визначення заліза (ІІІ) від типу ІП Приклад № ІП 1 2 3 4 ІП-1 ІП-2 ІП-3 ІП-4 Правильність визначення, % 100 80 60 50 З таблиці видно, що найкращим виявився папір ІП-1 на основі Filtrak FN-18. Основне обмеження ІП-2-ІП-4 обумовлене швидким розмоканням (при пропусканні 50-100 см 3 водного розчину) Filtrak FN-16, Filtrak FN-15 та фільтрувального паперу (синя стрічка), а також через забрудненість останнього іонами заліза (ІІІ). Приклади 5-10 Обгрунтування оптимального інтервалу рН для визначення заліза (ІІІ) ІП-1 готували як вказано в прикладі 1. До 100 см 3 води, що містить 5 мкг заліза (ІІІ) додавали всі компоненти, як в прикладі 1, крім розчину азотної кислоти, яку вводили в кількості, необхідній для створення рН 0, 1, 2, 3, 4 та 5, контролюючи його величину рН-метром. Далі проводили всі операції, як вказано в прикладі 1. Вміст заліза (ІІІ) знаходили як в прикладі 1. Результати наведені у табл. 2. Видно, що оптимальним є рН 12. При рН>2 залізо (Ш) зв'язується у гідроксокомплекси, що заважає утворенню тіоціанатних ацидокомплексів. При рН