Сорбент для газової хроматографії та спосіб його одержання

1. Сорбент для газової хроматографії, що включає твердий великопористий носій і нанесений на нього дрібнодисперсний адсорбент, який відрізняє ться тим, що в якості твердого великопористого носія він містить цеглу, наприклад, 36713 включає твердий великопористий носій 1 нанесений на нього дрібнодисперсний адсорбент, згідно із винаходом, в якості твердого велико-пористого носія містить цеглу, наприклад, інзенський марки ИНЗ-600, зерненням 0,3-0,5 мм, покритий дрібнодисперсним адсорбентом типу СаХ при наступному співвідношенні інгредієнтів, мас. %: великопористий носій (цегла ін65-70; зенська марки ІНЗ-600) СаХ 35-30, спосіб одержання сорбенту здійснюють шляхом змішування у воді дрібнодисперсного адсорбенту і твердого великопористого носія із наступним висушуванням, згідно із винаходом, після висушування сорбент піддають термообробці в потоці інертного газу шляхом ступінчастого підйому температури від 100°С до 350°С із швидкістю 50°С/год. Використання твердого великопористого носія, наприклад, інзенської цегли марки ІНЗ-600, зерненням 0,3-0,5 мм забезпечує збільшення шару молекулярних сит до 30-50%. При цьому для закріплення шару мінеральних добавок не застосовують, тому частина активної поверхні молекулярних сит не блокується. Спеціальна термообробка (спікання) дозволяє закріпити шар молекулярних сит на поверхні твердого великопористого носія. Проведення термообробки в потоці інертного газу виключає протікання окислювальних реакцій, продукти яких можуть блокувати частину активної поверхні молекулярних сит. Проведення термообробки плавно із швидкістю подйому температури не більше 50°С/год сприяє утворенню структури шару моле-кулярних сит із розвиненою поверхнею і забезпеченню найкращого спікання компонентів. Спосіб одержання сорбенту здійснюють таким чином: Змішують необхідну кількість СаХ з водою до утворення 10-20% суспензії. Беруть цеглу, що серійно випускається, наприклад, марки ІНЗ-600 зерненням 0,8-1,0 мм і перетирають до зернення 0,3 0,5 мм. Рецептурну кількість ІНЗ-600 додають до приготовленої суспензії при перемішуванні. Потім на піщаній бані при температурі і 100-130°С видаляють воду. Сухий сорбент поміщають у трубчасту кварцеву піч і в потоці азоту або гелію ведуть термообробку за пропонованим режимом. У таблиці наведені склад, режим термообробки і властивості пропонованого і відомого сорбентів і приклади із позамежними значеннями показників. Як видно з таблиці, пропонований сорбент для хроматографії і спосіб його одержання (приклади 1-3) у порівнянні з прототипом (приклад 4) забезпечують підвищення механічної міцності з 4,3 до 0,15-0,5% і адсорбційної ємкості за критерієм поділу пропанбутан з 7,2 до 7,8-8,9. Позамежні приклади показують, що при зменшенні зернення носія до 0,1-0,2 мм (приклад 5) знижуються механічна міцність і адсорбційна ємкість сорбенту. При збільшенні зернення носія до 0,8-1,0 мм (приклад 6) знижується адсорбційна ємкість сорбенту. При зменшенні кількості молекулярних сит до 20% (приклад 7) знижується адсорбційна ємкість сорбенту. При збільшенні кількості молекулярних сит до 40% (приклад 8) знижується механічна міцність сорбенту. При зменшенні (приклад 9) або збільшенні температури термообробки (приклад 10) за встановлені межі знижується механічна міцність і адсорбційна ємкість сорбенту. При збільшенні швидкості підйому температури до 100°С/год (приклад 11) знижується механічна міцність і адсорбційна ємкість сорбенту. При зниженні швидкості нагріву до 30°С/год (приклад 12) властивості сорбенту не погіршуюються, проте процес термообробки суттєво подовжується. При проведенні термообробки в потоці повітря (приклад 13) знижуються механічна міцністть і адсорбційна ємкість сорбенту. Таким чином, пропоновані сорбент для газової хроматографії і спосіб його отримання дозволяють підвищити механічну міцність і адсорбційну ємкість сорбенту. 2 Таблиця Приклад п/п 1 ІНЗ-600 зернення, кільк., % мм 2 3 Склад сорбенту Na монтСаХ, морилл % % Інтертоп, % Термообробка Швидкість підйому температури °С/год 9 Властивості сорбенту Критерій поділу пропан-бутан Вода, % Кінцева температура, °С Ме ханічна міцність, % 10 11 4 5 6 7 8 0,3-0,5 70 30 ---- ---- 140 350 50 0,5 7,8 2 0,3-0,5 67 33 ---- ---- 140 350 50 0,25 8,6 3 0,3-0,5 65 35 ---- ---- 140 350 50 0,15 8,9 4п* ---- ---- 27 8 65 140 130 ---- 4,3 7,2 5к 0,1-0,2 65 35 ---- ---- 140 350 50 1,0 7,0 6к 0,8-1,0 65 35 ---- ---- 140 350 50 0,16 7,1 7к 0,3-0,5 80 20 ---- ---- 140 350 50 0,14 6,8 8к 0,3-0,5 60 40 ---- ---- 140 350 50 0,7 8,3 9к 0,3-0,5 65 35 ---- ---- 140 200 50 4,0 7,0 10к 0,3-0,5 65 35 ---- ---- 140 400 50 6,0 7,2 11к 0,3-0,5 65 35 ---- ---- 140 350 100 7,1 6,9 12к 0,3-0,5 65 35 ---- ---- 140 350 30 0,17 8,7 13к* 0,4-0,5 65 35 ---- ---- 140 350 50 0,6 6,7 3 1 36713 *-термообробка в потоці повітря. 36713 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4