Спосіб одержання адсорбента для газової хроматографії

Изобретение относится к способам получения модифицированных кремнеэем ных адсорбентов для газовой хроматографии и позволяет повысить эффективность и термическую устойчивость, а также снизить адсорбционную активность адсорбента. Диатомитовый носитель смешивают с толуольным раствором полиметилгидридсилоксана (CHjSiOH)hf где п = 10-15, содержащим 0 э 025 0,050 мас.% модификатора. Толуол удаляют в роторном испарителе. Носитель подвергают термообработке в вакууме 10"'- 'г мм р т . с т , при 250 300°С в течение 1-1,5 ч, промывают толуолом в аппарате Сокслета в течение 5-6 ч, а затем выдерживают 1-2 ч при 300-350*С на воздухе. 5 табл. \ Изобретение относится к способам получения модифицированных кремнеземных носителей и адсорбентов для газовой хроматографии и может быть использовано для разделения и анализа смесей органических соединений. Целью изобретения является увеличение эффективности и термической устойчивости, а также снижение адсорбционной активности адсорбента. Хромат ографические параметры модифицированных носителей и адсорбентов определяют на хроматографе ''Ивет 106" с пламенно-ионизационным детектором, колонка стеклянная 200*0,4 см, температура испарителя 150°С, расход газа-носителя (^зотаЧ 12 мл/мин, температура колонки 60°С (для уксусной кислоты - 100°С), фракция носителя 0,20-0,25 мм, объем пробы не более 0,1 мкм. 1-89 Фактор запаздывания движения хроматографической полосы Rf рассчитывают как отношение скорости движения газа-носителя к скорости движения адсорбата. Коэффициент асимметрии пика В/А А 5 определяют из формулы А где А - расстояние от перпендикуляраs проведенного из точки максимума пика адсорбата к основанию, до начала восходящей ветви пика; В - расстояние от того же перпендикуляра до нисходящей ветви пика; А и В измеряют на уровне 0,1 высоты пика. Эффективность колонки ВЭТТ находят по формуле ВЭТТ = L/n, где L - длина колонки, 1 мм; и = 5,545 (tp/W) , t R - время удерживания адсорбата, с; W - ширина пика адсорбата на половине высоты, с П р и м е р 1. 7,5 г диатомитового носителя Хроматон N фракции * 0,20 - 0,25 мм обрабатывают 40 мл то 3 1450172 луольного раствора полиметилгидридПример 2, Б условиях примесилоксана (СН3ЗіНО)ц, где п = 10-15, ра 1 получают обратиы адсорбента, изсодержащего 0,01 г модификатора, заменяя условия обработки носителя. тем растворитель удаляют путем тщаИз табл. 1 - 5 следует, что предлотельного перемешивания и вакуумироженный способ обеспечивает увеличение вания в течение 20 мин. Полученный эффективности (снижение ВЭТТ), термоноситель с нанесенным слоем полкметилустойчивости (см. табл. 5 ) , а также уменьшает адсорбционную активность гидридсштоксана помещают в стеклянный реактор, вакуумируют до 10 мм рт.ст,, 1 0 адсорбента (уменьшение А е , табл. 1-5). нагревают с помощью цилиндрической Формула и з о б р е т е н и я Способ получения адсорбента для электропечи до 270 С со скоростью газовой хроматографии, включающий 3 град,/мин и выдерживают при этой обработку диатомитового носителя тотемпературе в течение 1 ч . Носитель луольным раствором полиалкилгидридси" охлаждают, выгружают из реактора и локсана формулы RSiHOn, где п = 10 промывают 300 мл толуола в аппарате 15, удаление растворителя и термообСокслета в течение 5 ч. Промытый моработку продукта, о т л и ч а ю дифицированный носитель помещают в щийся тем, что, с целью увели— сушильный ыкаф, нагревают до 320 С со скоростью 2 град,/мин и выдерживало ч е н и я эффективности и термической ют при 320°С в течение 1,5 ч, после устойчивости, а также снижения адчего носитель охлаждают. сорбционной активности адсорбента, обработку ведут толуольным раствором полиметилгидридсилоксана, термообраПолученный носитель обладает высо1 кими эксплуатационными характеристи- 25 бо тку осуществляют в вакууме 10" 10*^ мм рт.ст, при 250-300°С в течеками: Rf = 0,94-1,0; А 5 = 1,1-1,7; ние 1,0 - 1,5 ч и полученный продукт ВЭТТ - 0,8-0,9 мм (см в образец 2, табл. 1), Образец термоустойчив: его промывают толуолом и подвергают терможно использовать при 400 ° С моокислению при 300-350 С в течение (см. образцы 4 и 5, табл. 5), 30 1-2 ч. Т а б л и ц а I Хроматографические параметры диатомитового носителя Хроматон N, модифицированного полиэтилгидридсилоксаном (образец 1) и полиметилгидридсилоксаном (образец 2) Rf Способ обработки Гексан Этанол Триэтил- Уксусная амин кислота Гексан Этанол Прототип 1,0 0,99 0,90 0,84 1,1 2,8 Предложенный 1,0' 1,0 0,98 0,94 1,1 1,4 Продолжение табл.I Способ обработки вэтт As Трнэтил- Уксусная амин кислота Гексан 1 Этанол Триэтил- Уксусамин ная кислота Прототип 6,2 7,8 0,9 1,0 2,8 3,4 Предложенный 1,6 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 Т а б л и ц а 2 Влияние режима термообработки на хроматографические параметры диатомитового носителя Хроматон N, модифицированного полиметилгидридсилоксаном с отмывкой и термоокислением при 320 С в течение 1,0 ч Номер Режим термообработки "Г Давление, Темпе- Врерату- мя, ра, °U |ММ р Т . С Т . Rf вэтт А .4 Гексан Эта-|Тринол і этиламин Уксусная кислота Гексан Этанол Три- Уксусная э тил- кислота ам ин Гексан Этанол Триэтил- Уксусамин ная кислота 1 760 270 1,0 1,0 1,0 0,95 0,88 2,6 2,0 3,4 4,6 1,2 1,1 1,3 1,7 2 1 . 10- t 270 1,0 1,0 1,0 0,97 0,94 1,1 1.4 1,7 1,7 0,3 0,9 0,9 0,9 3 1 • 10-L 270 1,0 1,0 1,0 0,98 0,94 1,4 1,6 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 4 1 • 10 -і 270 1,0 1,0 1,0 0,97 0,94 1,1 1.3 1,6 1.7 0,8 0,9 0,9 0,9 5 1 • 10 230 1,0 1,0 1,0 0,96 0,90 1,4 2.4 3,7 4,0 0,9 1,1 1,4 1,5 250 1 0 _ 1,0 , 1,0 0,97 0,94 1.3 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 7 1 - 10-1 300 1,0 1,0 1,0 0,98 0,94 1,1 1.4 1,6 0,9 0,9 0,9 0,9 10-1 320 1,0 1,0 1,0 0,97 0,94 1,1 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 10-1 270 0,75 1,0 1,0 0,95 0,90 1,2 1,8 2,0 2,4 0,9 5,0 1,1 10 _ 1 250 1,0 1,0 1,0 0,97 0,94 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 11 1 10 270 1,5 1,0 1,0 0,93 0,94 1.3 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 12 1 270 1,75 1,0 1,0 0,98 0,94 1.4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 6 1 8 1 г 10 • 9 1 10 1 1.1 Т а б л и ц а 3 Влияние отмывки ка хроматографические параметры днатомитового носителя Хроматон N, модифицированного полиметилгидридсилоксаном (термообработка в вакууме 1 •ІСГ'-мм р т . с т . при 270°С в течение 1,0 ч и термоокисление при 320°С в течение 1,0 ч) вэтт А Rf Носитель Гексан Этанол Триэтиламин Уксусная кислота Гексан Этанол Триэт иламин Уксусная кислота Гексан Этанол Триэтиламин Уксусная кислота -£> Отмытый 1,0 1,0 0,98 0 ,94 *> 1 1 ,4 1, 6 1 ,7 0, 8 0, 9 0, 9 0, 9 Неотмытый 0,98 0,99 0,92 0 ,86 2, 8 2 ,4 3, 8 4 ,7 1, 3 1, 2 1, 5 и9 О ГО 00 Т а б л и ц а Влияние режима термоокисления на хроматографические параметры диатомитового н о с и т е л я Хроматон N, модифицированного по пикет илгидрид силок саном ( т е р м о о б р а б о т а н в вакууме 1 • 1 О'*1 мм р т . с т . при 270°С в течение 1 ч и отмытый) Режим термоокисления hoмер Температура.. °С Rf -4 ВЭТТ Время у ч Гексан Этанол Триэтил- Уксусная Гексан Этанол Т р и э т и л - Уксусная Гексан Этанол Триэтил Уксускислота амин ная к и амин амин кислота слота 1 280 1,5 1,0 0,99 0,94 0,88 1,2 2,5 3,2 4,0 0,9 1,3 i,4 - 1,7 2 300 1,5 1,0 1,0 0,97 0,94 1,1 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 3 320 1,5 1,0 1,0 0,98 0,94 Ь1 1,4 1.6 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9| 4 350 1,5 1,0 1,0 0,97 0,94 1,1 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 " 0,9^ 5 370 1,5 1,0 1,0 0,98 0.94 1,1 " 1,4 1,7 Г,7 0,8 0,9 0,9 Ь 320 0,75 1,0 0,99 0,95 0,90 1,2 1,7 2,4 2,8 0,9 1,1 1,3 - 1,5 7 320 1,0 1,0 1,0 0э97 0,94 1.1 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 8 300 1,0 1,0 1,0 0.98 0.94 1,4 1,6 1,7 0,8 0,9 0,9 1,1 1,3 1,7 1,7 0,8 0,8 0,9 0,9 _ о 0,9 9 320 2,0 1,0 1,0 0,98 0,94 10 320 2,2 1,0 1.0 0.98 0,94 1,1 1,4 1,7 1,7 0,8 0.9 "0,9 • 4 . 0,9 0,9 Т а б л и ц а Влияние способа обработки на термическую устойчивость диатомнтового носителя Хроматон N, модифицированного полиэтилгндридсилоксаном (образцы 1-3) и полиметилгидридсилоксаном (образцы 4, 5) Но-'Способ обработки Условия промер дувки, колонки Темпера- Вретура, °С мя, ч 5 ВЭТТ Rf Гексан Этанол Трнэтил амин Уксус- Гексан Этанол Триэтил Уксус- Гексан Этанол Триэтил- Уксусамин ная к и амин ная к и ная слота слота кислота 1,0 1_ 0,99 0,90 • 0,84 1,1 2,8 6?2 7,8 0,9 1,0 2,8 3 »4 2 Прототип 300 3 1,0 0,99 0,90 *О,84 1,1 2,7 6,1 7,8 0,9 1,0 2,7 3,4 З 350 3 1,0 0,98 0,88 0,80 1,9 3,4 6,9 8,8 1,0 1,1 2,8 . 3,8 1,0 1,0 0,98 0,94 1,1 1,4 1,6 1,7 0,8 0,9 0,9 0,9 1,0 0,98 0,94 1,1 1,4 1,7 1,7 0,8 0,9 1,0 0,9 г. 4 Предложенный 5 способ 400 1,0 ' _ to I 450172 Редактор 3 . Бородкина Составитель Т. Чклнкина Техред М.Ходанич Корректор -П. Патай Заказ 33/ДСП Тираж 537 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНХ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная, 4