Спосіб визначення мікроконцентрацій церію (iv)

Спосіб визначення мікроконцентрацій церію (ІV), який полягає в тому, що у аналізованій пробі встановлюють певне значення кислотності середовища та перемішують, потім додають реагент, 3 ников В.В. Химия редкоземельных элементов. Томск.: Издательство Томского университета, 1961, 800с). Недоліком є низька чутливість даного способу. Відомий спектрофотометричний спосіб кількісного визначення концентрації церію(IV) з використанням органічного редокс-реагенту тропеоліну 00, при рН 1,4-3,2. У присутності іонів церію(IV) спостерігається знебарвлення червоно-фіолетового розчину барвника, що дозволяє визначати 1⋅10-5 ± 1,2моль/л церію(ІV). (Гайдук О.В., Гудзенко Л.В., Ивакова Т.И., Панталер Р.П., Бланк А.Б.// Вісник Харківського університету. -2008. - №820. Вип. 16(39). -С.15–20). Недоліком тест-способу є необхідність застосування спеціального стаціонарного устаткування, що живиться від електроструму, а також вірогідність встановлення помилкових результатів, в зв'язку з знебарвленням водного розчинну барвника при наявності інших окисників. Прототипом, тобто найбільш близьким за технічною сутністю і аналітичним результатом, що досягається, є спосіб визначення церію(IV) викладений у статті авторів: Симонова Т.Н., Федотов А.Н. (Вісник Харківського національного університету. -2007. -№770. -Вып. 15(38) -С.132–136). Даний спосіб полягає в тому, що у відібрану пробу, яка містить церій(IV), додають нітрат натрію, нітратну кислоту та водний розчин поліетиленгліколю ПЭГ-115 і струшують отриману водно-органічну систему протягом 20хв. Отриману двофазну водно-органічну систему, яка утворилася внаслідок екстракції комплексу церію, розділяють у ділильній воронці. Концентрацію іонів церію(IV) у органічній фазі визначають з використанням ксиленолового оранжевого або арсеназо III, шляхом реєстрації спектрів світлопоглинання у видимій області спектру. Церій(IV) практично повністю екстрагується у -3 діапазоні його концентрації 1,3-10 -0,15моль/л. Однак, при зменшенні концентрації церію(IV), ступінь його вилучення зменшується до 40%. Недоліком способу є його складність, багатостадійність та трудомісткість процесу аналізу, а також необхідність застосування спеціального стаціонарного устаткування, що живиться від електроструму. Все це унеможливлює його використання, як селективного експрес-методу без застосування складного стаціонарного обладнання, до того ж даний спосіб не придатний для визначення більш низьких концентрацій церію(IV) у аналізуємій пробі. Задачею, на рішення якої спрямована пропонована корисна модель є розробка способу визначення концентрації церію(IV) у різних об'єктах (гірські породи, фармацевтичні препарати) з досягненням нового техніко-економічного ефекту, що полягає у придатності способу без використання складного стаціонарного обладнання, яке живиться від електроструму, основаного на порівнянні зміни об'єму органічної фази двофазної водно-органічної системи, в залежності від концентрації церію(IV) у аналізуємій пробі, внаслідок його реакції комплексоутворення з 4-сульфо-2(4'сульфонафталін-1'-азо)нафтолом-1(кармоазіном) у розчині. 45566 4 Вказана задача вирішується у пропонованому способі таким чином: відбирають визначену кількість (не більш 10мл) заздалегідь підготовленого розчину для аналізу, потім встановлюють рН=1,75 (при кислотності середовища 2