Спосіб вилучення церію (iv)

Спосіб вилучення церію (IV), що включає його екстракцію з нітратних розчинів, який відрізняється тим, що екстракцію здійснюють в присутності нітрату натрію при його концентрації 6,1-6,4 моль/дм3 і концентрації азотної кислоти у водній фазі 0,4 моль/дм3, а як екстрагент використовують поліетиленгліколь при співвідношенні водної і органічної фаз 2,2:1. Корисна модель відноситься до аналітичної хімії та може бути використана для екстракційного вилучення та концентрування церію(ГУ). Для екстракційного вилучення церію(М) з нітратних розчинів використовують трибутилфосфат [1,3], три-н-октиламін в хлороформі [2], метилізобутилкетон [4]. Недоліком цих методів є використання агресивної азотної кислоти, дорогих і токсичних екстрагентів [1, 2, 3, 4], неповнота вилучення малих концентрацій церію(М) [1]. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатом, який досягається, до запропонованого є метод вилучення церію(^) з нітратних розчинів трибутилфосфатом [1]. Метод ґрунтується на вилученні церію(М) з розчинів азотної кислоти трибутилфосфатом. Максимальне вилучення (90-97%) спостерігається при концентрації азотної кислоти 2,17 моль/дм3 та концентрації церію(ІУ) 0,2-0,8 моль/дм3. При концентрації церію(М) 0,01 моль/дм3 ступінь вилучення складає 50%. В основу корисної моделі поставлена задача створення способу вилучення церію(М), в якому за рахунок виключення токсичного та дорогого органічного екстрагенту трибутилфосфату підвищується ступінь вилучення малих концентрацій церію(М), зменшується концентрація азотної кислоти, поліпшуються умови праці. Поставлена задача вирішується тим, що в способі вилучення церію(М), який включає його екстракцію з нітратних розчинів, згідно з корисною моделлю, екстракцію здійснюють в присутності нітрату натрію при його концентрації 6,1-6,4 моль/дм3, а як екстрагент використовують по ліетиленгліколь при співвідношенні водної і органічної фаз 2,2:1. Нітратний комплекс церію(М) в цих умовах екстрагується на 90-93%. Приклади конкретного виконання. Приклад 1 В ділильну воронку вміщують розчин, який містить 4 мг церію(ІУ), різні кількості насиченого розчину нітрату натрію, створюють кислотність 0,4 моль/дм азотною кислотою, доводять об'єм до 22см 3 дистильованою водою та перемішують. Потім додають 10 см 3 40% водного розчину поліетиленгліколю. Екстрагують на протязі 30с. Результати досліджень залежності розділення фаз від концентрації нітрату натрію у водній фазі подані в табл.1. Швидке та чітке розділення фаз спостерігається при концентрації нітрату натрію 6,16,4 моль/дм3. Верхня концентраційна межа обумовлена розчинністю нітрату натрію у воді. При концентрації нітрату натрію менше 5,8 моль/дм3 розділення фаз не спостерігається. Результати досліджень по вибору оптимальних умов розшарування водної та органічної фаз у залежності від їх об'ємного співвідношення подані в таблиці 2. Видно, що оптимальним є співвідношення 2,2:1, при якому об'єм органічної фази відповідає об'єму розчина поліетиленгліколю, що вводиться. При співвідношенні фаз менше 2,2:1 об'єм органічної фази більше об'єму розчину поліетиленгліколю, що вводиться. При співвідношенні фаз більше 2,2:1 спостерігається швидке розшарування, але об'єм органічної фази менше об'єму розчину поліетиленгліколю, що вводиться. со CM CM О) 11122 Встановлено, що для досягнення екстракційної рівноваги потрібно 30с.(таблиця 3). Приклад 2 В ділильну воронку вміщують розчин, який містить 4 мг церію(І\/), додають змінну КІЛЬКІСТЬ азотної кислоти, створюють концентрацію натрію азотнокислого 6,4 моль/дм3 насиченим розчином, доводять об'єм до 22см 3 дистильованою водою та перемішують. Потім додають 10 см 40% водного розчину полі етиленгліколю. Екстрагують на протязі ЗО с Результати досліджень впливу концентрації азотної кислоти на ступінь вилучення церію(ІУ) представлені в таблиці 4. Оптимальною концентрацією азотної кислоти для вилучення церію(І\/) є 0,4 моль/дм3. Результати досліджень впливу концентрації екстрагенту на ступінь вилучення церію(І\/) в оптимальних умовах вилучення представлені у табл. 5. Верхня концентраційна межа обумовлена розчинністю поліетиленгліколю у воді. При концентрації поліетиленгліколю менше 20% розділення фаз відсутнє. При концентрації поліетиленгліколю більше 40% розшарування системи повільне. Зі збільшенням концентрації церію(І\/) у водній фазі, в оптимальних умовах, зростає ступінь вилучення (табл. 6). В оптимальних умовах вилучення церію(І\/) інші метали екстрагуються менше ( Рг(ІІІ)-31%, Cr(VI)-18%, Y(lll)-18%, Sc(lll)-36%, Zr(IV)-26%, Ni(ll)-34%, Fe(lll)-43%, Co(ll)-43%, Cu(ll)-36%). Таким чином, запропонований спосіб дозволяє виключити застосування дорогого та токсичного екстрагенту, при цьому підвищується ступінь вилучення малих концентрацій церію(І\/), поліпшуються умови праці за рахунок малотоксичного екстрагенту та зменшення концентрації азотної кислоти. Спосіб може бути використаний для вилучення та концентрування церію(І\/). Джерела інформації, які було використано при складанні заявки: І.Н.А.Скорик, А.Г. Сакович, И.В. Котлярова Об экстракции четырехвалентного церия из азотнокислых растворов трибутилфосфатом // Журн. неорг. химии.- 1980.-№10-с.2775-2778. 2.Л.И.Харланова, Н.В.Шахова, В.М.Шкинев Определение церия в сталях с предварительной экстракцией триоктиламином // Завод, лаборатория.-1979.-№11-С.988-990. 3. Определение малых концентраций компонентов в материалах черной металлургии / Степин В.В., Курбатова В.И., Федорова Н.Д., Сташкова Н.В.-М.: Металлургия, -с.203-205. 4. Экстракция в аналитической химии / Дж. Моррисон, Г. Фрейзер -Л.: 1960.- с. 142, 264. Таблиця 1 Вплив концентрації нітрату натрію на розділення фаз C(NaNO3), моль/дм 6,4 Об'єм органічної фази Відповідає об'єму розчину поліетиленгліколю 5,8 6,1 5,5 Відповідає об'єму Більше об'єму розчирозчину поліетиленгну поліетиленгліколю ліколю Розділення фаз відсутнє Таблиця 2 Вплив об'ємного співвідношення водної та органічної фаз на їх розділення 1,4 Уводи /Vopr Розділення фаз Розділення фаз відсутнє 2,0 2,2 2,4 3,0 1,6 Розділення Розділення Розділення Розділення Розділення фаз повільне фаз повільне фаз швидке фаз швидке фаз швидке Vner