Спосіб визначення церію

Спосіб визначення церію шляхом проведення за його участю редокс-реакцм та виміру оптичного сигналу, який відрізняється тим, що як редоксреакцію використовують реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином церію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,47 - 0,73 сірчана кислота 0,15 - 0,32 бромат калію 0,12 - 0,25 фероїн 8,7х10 4 , а як оптичний сигнал вимірюють оптичну густину розчину в смузі поглинання з максимумом 510 нм протягом протікання реакції Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме, до оптичних методів аналізу з використанням каталітичної хімічної реакції Винахід може бути використаний для визначення мікроконцентрацій церію у водних розчинах, а також для встановлення його вмісту при точному аналізі рідкісних руд Відомим способом є визначення церію шляхом редокс-реакцм окиснення ним родамшу 6G у присутності неорганічної кислоти і утворенням сполуки, що флуорисіює та подальшою реєстрацією аналітичного сигналу, що вимірює зміну інтенсивності цього світла (Jie N Q , Si Z К , Yang J H , Huang X R determination of cerium in rare-earth ores byfluorescence of rhodamme 6G - Mikrochimica Acta -1997 -V 126, N1 - P 93-96) Внаслідок того, що у відомому методі концентрація церію вимірюється флуоресцентним методом, цей спосіб не може забезпечити високу чутливість визначення церію, а саме вище 10 - 40 7 моль/л, в той час, як при аналізі гірських порід та при екологічній ОЦІНЦІ довкілля, необхідно забезпечити можливість визначення церію у нанограмових кількостях, що становить 10 моль/л В основу винаходу поставлено задачу розробки способу визначення церію, який, шляхом використання іншої редокс-реакцм забезпечує вимір іншого оптичного сигналу, що дає змогу підвищити чутливість визначення концентрації церію у розчинах Задача вирішується способом визначення церію шляхом проведення за його участю редоксреакцм та виміру оптичного сигналу, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, у якості редокс-реакцм використовують реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином церію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,47 - 0,73, сірчана кислота 0,15 - 0,32, бромат калію 0,12 - 0,25, фероїн 8,7 х 10 4 , а у якості оптичного сигналу вимірюють оптичну густину розчину в смузі поглинання з максимумом 510нм протягом протікання реакції Визначення КІЛЬКОСТІ церію в пробі проводиться по каліброваному графіку КІЛЬКІСНОЮ ОСНОВОЮ ДЛЯ визначення концен трації церію є вираз ІдС = С* + тіх Л х Ті, в який входять кінетичні характеристики даної динамічної системи Т, - проміжок часу між момен О 00 00 48281 залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи( Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації церію Приклад З До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислоті 0,73, сірчана кислота 0,32, бромат калію 0,25, фероїн 8,7 х 10 4 , через 40 сек після їх змішування додають 0, 5мл розчину Ce(SO4)2 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину оптичної густини розчину Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи( Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації церію Калібрований графік не змінюється в межах заявлених концентрацій Реєстрація аналітичного сигналу та подальша обробка експериментальних даних комп'ютеризовані Дослідження селективності способу показали, що на точність виміру не впливає присутність у розчині сполук калію, кальцію, магнію, цинку, алюмінію, заліза, нітрат та фосфат-анюнів Таким чином використання заявленого способу дозволяє підвищити чутливість і забезпечити можливість визначення концентрації церію у нанограмових кількостях, що складає 10 моль/л та значно розширити межі виміру (від 10 9 до 10 9 моль/л) Відносна похибка становить 9% Крім того, запропонований спосіб автоматизовано та комп'ютеризовано, він забезпечує селективність по відношенню до ряду сполук, що можуть потенційно знаходитись у рідкісних земельних рудах том повного змішування реакційної суміші та появою першого максимуму на кривій зміни величини світопоглинання, НПЛ (X) - найбільший показник Ляпунова, а значення ті та С* ~ параметри, що описують вплив мікроконцентрацм церію на ці характеристики, які знаходять з каліброваного графіка Калібрований графік залежності зміни величини X х Т. від концентрації церію будується в координатах X х Т. - ІдС (ДИВ фіг), Тангенс кута нахилу цього графіку (параметр ті) визначає чутливість методу Приклад 1 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,47, сірчана кислота 0,15, бромат калію 0,12, фероїн 8,7 х 10 4 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину Ce(SO4)2 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину оптичної густини розчину Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи( Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації церію Приклад 2 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,73, сірчана кислота 0,32, бромат калію 0,25, фероїн 8,7 х 10 4 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину Ce(SO4)2 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину оптичної густини розчину Виходячи з отриманої часової -Ід(С церію моль/л) Фіг 48281 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71