Спосіб визначення важких металів у розчинах

Спосіб визначення важких металів шляхом атомно-абсорбційної спектрометрії, яка поєднана з попереднім концентруванням за допомогою сорбції на модифікованих N-аліл-N-пропілтіосечовиною силікагелях та десорбції, який відрізняється тим, що як сорбент додатково використовують 3меркаптопропільний силікагель навішуванням 0,03-0,1 г, а десорбцію здійснюють 0,03-0,1 М розчином азотної кислоти в об'ємі 5,0-25,0 см3. (19) (21) u200912379 (22) 30.11.2009 (24) 11.05.2010 (46) 11.05.2010, Бюл.№ 9, 2010 р. (72) ЛАТАЄВА АННА ВОЛОДИМИРІВНА, ЧУЄНКО АПОЛІНАРІЯ ВАЛЕНТИНІВНА, ТРОХІМЧУК АНАТОЛІЙ КОСТЯНТИНОВИЧ, СОЛОДОВА ЛЮДМИЛА БОРИСІВНА (73) УКРАЇНСЬКИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МЕДИЧНОЇ РЕАБІЛІТАЦІЇ ТА КУРОРТОЛОГІЇ 3 49823 4 при визначенні важких металів у високомінераліного визначення за способом добавок. Для цього зованих розчинах, та зробить спосіб універсальроблять дві паралельні проби. В одну із цих проб ним. вносять домішки металів, які визначаються. У виПоставлене завдання вирішується тим, що у падку свинцю та хрому добавка складає 7-10 способі визначення важких металів шляхом електмкг/дм3, для кадмію - 0,7-1,0 мкг/дм3, для ванадію 3 ротермічної атомно-абсорбційної спектрометрії, 70-100 мкг/дм . Визначення проводять при одназгідно корисної моделі, додатково використовують кових умовах за приведеним вище способом. Обу якості сорбенту 3-меркаптопропільний силікаробку результатів визначення концентрації металу гель, навішуванням 0,03-0,1 г та здійснюють десоX, мкг/дм3 у розчинах проводять за формулою: рбції 0,03-0,1 М розчином азотної кислоти в об'ємі Xпп. Сдоб . X , (1) 5,0-25,0 см3. Хд Хпр. Сутність способу заключається у тому, що роде: зчини в об'ємі 15-50 см3 пропускають скрізь колонХпр . - концентрація металу, знайдена у пробі, ки, заповнені' модифікованим N-аліл-Nмкг/дм3; пропілтіосичовиною силікагелем з діаметром рівХд. . - концентрація металу, знайдена у пробі з ним 0,2-0,3 мм або 3-меркаптопропільним силікагелем з діаметром рівним 0,06-0,16 мм, навішудобавкою, мкг/дм3; ванням від 0,03-0,1 г зі швидкістю від 1,0-2,0 мл/хв. Сдоб . . - концентрація добавки металу до проСорбційне концентрування проводять при рН =7-9. би, мкг/дм3. Далі проводять десорбцію аналізованого металу Приклад 1: хлоридна натрієва мінеральна ворозчином 0,03-0,1 М азотної кислоти до об'єму 5,0да, м. Трускавець, Львівська обл., свердловина № 25,0 cм3. Отримані розчини в об'ємі 20 мкл за до2-РГД, М = 21,63 г/дм3. помогою автоматичного дозування вводять в граПробу мінеральної води та пробу води з добафітову піч і проводять термічну обробку за провками важких металів в об'ємі 15 см3 пропускають грамами (Табл. 1). скрізь колонки, заповнені' модифікованим N-алілN-пропілтіосичовиною силікагелем з діаметром Таблиця 1 рівним 0,2-0,3 мм, навішуванням 0,03 г зі швидкістю від 1,0-2,0 мл/хв. Сорбційне концентрування Висушуван- Озолення Атомізація проводять при рН =7,2. Далі проводять десорбцію ня аналізованого металу розчином 0,03 М азотної Ме- Тем- Час, Тем- Час, Температура, Час, с кислоти до об'єму 5 см3. Після цього отримані розтал перас пера- с °С чини в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного тура, тура, дозування вводять в графітову піч і проводять °С °С термічну обробку за приведеними вище програCd 90 30 300 15 1800-2000 5 мами (Табл. 1). Кратність паралельних вимірювань складає 3 рази. Потім за формулою 1 розраховуPb 100 35 400 20 2000-2100 5 ють масову концентрацію важких металів в мінеCr 90 25 800 20 2200-2500 5 ральній воді , яка складає: для свинцю - 0,91 V 90 25 1000 10 2600-2700 5 мкг/дм3, для кадмію - 0,42 мкг/дм3, для хрому - 2,92 мкг/дм3, для ванадію - 6,17 мкг/дм3. Вимірювання виконують на спектрофотометрі Результати 3 вимірювань для кожного визнаатомної абсорбції С-115 М1 з дейтерієвим корекчаємого елементу представлено в таблиці 2 "Ретором фону і електротермічним атомізатором зультати визначення важких металів у мінеральній Графит-5. Джерелом світла служить свинцева, хлоридній натрієвій воді, м. Трускавець". кадмієва, хромова або ванадієва лампа з порожРозраховано: середнє значення, середньокванистим катодом. Атомне поглинання вимірюють по дратичне відхилення S. Відносне стандартне відрезонансній лінії для свинцю - 283,3 нм, для кадхилення (Sr) складає у випадку свинцю - 31 %, для мію - 228,2 нм, для хрому - 357,9 нм, для ванадію кадмію -21 %, для хрому - 10 %, для ванадію - 23 318,5 нм. Для комплексного визначення важких %, що істотно нижче за норми похибки, які регламеталів у високомінералізованих розчинах за споментуються [Руководящий документ (РД) собом атомної абсорбції з прямою електротерміч52.24.377-95. Методические указания. Атомно ною атомізацією проб пропонується модернізоваабсорбционное определение металлов (Аl, Ag, Be, на методика вимірювання кількості свинцю, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в поверхкадмію, хрому та ванадію. Так, для підвищення ностных водах суши с прямой электротермической селективності, чутливості, відтворюваності реатомизацией проб. Ростов-на-Дону. - 1995. - 138 зультатів вимірювань кількості важких металів пос]. Для діапазону концентрацій свинцю від 0,5 до єднують пряму атомну електротермічну абсорбцію 10 мкг/дм3 РД дає норми похибки ± 50 %. Таким з попереднім сорбційним концентруванням. Тим чином, з таблиці 2 витікає, що пропонований спосамим досягається сумісне концентрування визнасіб у порівнянні з відомими способами визначення чаємих компонентів в 2-3 рази та одночасне віддісвинцю, кадмію, хрому та ванадію у високомінералення їх від макрокомпонентного складу проби, лізованих розчинах характеризується істотно який негативно впливає на кількісне визначення меншим розкидом результату, а, отже, більшою важких металів шляхом прямої атомноточністю і відтворюваністю. абсоробціоної спектрофотометрії з електротермічПриклад 2: хлоридна натрієва мінеральна воною атомізацією. Залишковий вплив складу мінеда, зі свердловин № 18 - Т та № 757, Закарпатська ральної води виключається проведенням кількісобл., м. Віноградів, М=3,5 г/дм3. 5 49823 6 Пробу мінеральної води та пробу води з добаобробку за приведеними вище програмами (Табл. вками важких металів в об'ємі 15 см3 пропускають 1). Кратність паралельних вимірювань складає 3 скрізь колонки, заповнені модифікованим N-алілрази. Потім розраховують масову концентрацію N-пропілтіосичовиною силікагелем з діаметром важких металів в пробі, яка складає: для свинцю рівним 0,2-0,3 мм, навішуванням 0,03 г зі швидкіс6,7 мкг/дм3, для кадмію - 0,25 мкг/дм3, для ванадію 3 тю від 1-2 мл/хв. Сорбційне концентрування про- 14,8 мкг/дм . водять при рН =6,6. Далі проводять десорбцію Результати 3 вимірювань для кожного визнааналізованих металів розчином 0,03 М азотної чаємого елементу представлено в таблиці 4 "Рекислоти до об'єму 5 см3. Після цього отримані роззультати визначення важких металів у мінеральній чини в об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного хлоридній натрієвій воді, Куяльницького лиману". дозування вводять в графітову піч і проводять У порівнянні з прототипом і іншими відомими термічну обробку за приведеними вище програспособами корисна модель, що заявляється, унімами (Табл. 1). Кратність паралельних вимірювань версальна та дозволить значно зменшити негатискладає 3 рази. Потім розраховують масову конвний вплив макрокомпонентного составу визначацентрацію важких металів в мінеральній воді, яка ємого зразка, що призводить до зростання складає: для свинцю -2,1 мкг/дм3, для кадмію точності, відтворюваності та збіжності результатів 1,88 мкг/дм3, для хрому - 5,7 мкг/дм3, для ванадію при визначенні важких металів у високомінералі33,7 мкг/дм3. зованих розчинах. Результати 3 вимірювань для кожного визнаДжерела інформації: чаємого елементу представлено в таблиці 3 "Ре1. Чеботарев А. Н., Щербакова Т. М., Топоров зультати визначення важких металів у мінеральній С. В., Никипелова Е. М. //Медицинская реабилитахлоридній натрієвій воді, м. Віноградів". ция, курортология и физиотерапия. Сорбционно Приклад 3: хлоридна натрієва мінеральна воатомно - абсорбционное определение свинца и да, Куяльницького лиману, Одеська обл., ДП «Клікадмия в минеральных водах. - 1998.-№ 1- 48-50 с. нічний санаторій ім. Пирогова», М=198,89 г/дм3. 2. Самчук А. И. //Химия и технология воды. Пробу мінеральної води та пробу води з добаСорбционное концентрирование и атомно - абвками важких металів в в об'ємі 50 см3 пропускасорбционное определение подвижных форм тяють скрізь колонки, заповнені модифікованим 3желых металлов в природных объектах. - 2000, т. меркаптопропільним силікагелем з діаметром рів22. - № 3 - 274-279 с. ним 0,06-0,16 мм, навішуванням 0,1 г зі швидкістю 3. Пат. № 38067 UA, МПК С 02F1/62. Спосіб від 1-2 мл/хв. Сорбційне концентрування прововизначення свинцю у розчинах. / А. В. Латаєва, А. дять при рН =7,3. Далі проводять десорбцію аналіВ. Чуєнко, А. К. Трохімчук, О. М. Нікіпелова.; заяв, зованого металу розчином 0,1 М азотної кислоти та патентовласник Укр НДІМР та К. - № U 2008 до об'єму 25 см3. Після цього отримані розчини в 07126; заявлено 22.05.2008. Опуб. 25.12.2008, об'ємі 20 мкл за допомогою автоматичного дозуБюл. № 24 вання вводять в графітову піч і проводять термічну Таблиця 2 Спосіб визначення важких металів у розчинах Метал Pb Cd Cr V Концентрація металу, мкг/дм3 Проба без добавки Проба з добавкою 2,82 42,18 1,46 21,84 2,66 23,14 0,88 3,67 0,57 1,80 0,63 1,92 3,67 17,34 5,14 23,30 5,08 20,60 3,90 75,31 3,90 50,03 3,90 45,69 Концентрація металу, мкг/дм3 0,72 0,72 1,30 0,32 0,46 0,49 2,68 2,82 3,27 5б18 7,80 8,54 X Sx Sr 0,91 0,33 0,31 0,42 0,09 0,21 2,92 0,31 0,10 6,17 1,42 0,23 7 49823 8 Таблиця 3 Метал Рb Cd Cr V Концентрація металу, мкг/дм3 Проба з добавкою Проба без добавки 3,9±0,2 22,3±17,0 2,2 0,2 3,4±0,5 7,3±2,9 20,1±6,9 17,0±8,0 67,3±6,7 Концентрація металу, мкг/дм3 Sr 2,1±0,1 1,9±0,2 5,7±1,9 33,7±9,6 0,05 0,10 0,33 0,28 Таблиця 4 Метал Рb Cd V Концентрація металу,мкг/дм3 Проба без добавки Проба з добавкою 10,82 21,44 8,16 16,05 6,62 14,68 0,23 0,69 0,24 0,63 0,20 0,59 17,64 85,93 13,04 77,00 11,49 78,78 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Концентрація металу, мкг/дм3 7,13 7,24 5,73 0,23 0,27 0,25 18,08 14,28 11,95 Підписне X Sx Sr 6,70 0,84 0,12 0,25 0,02 0,08 14,77 3,09 0,21 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601