Спосіб одержання легкорозчинного співполімеру поліакриламіду (“епаа-м”)

Спосіб одержання легкорозчинного співполімеру поліакриламіду шляхом полімеризації водних розчинів акриламіду в присутності полісахариду та цільових добавок, який відрізняється тим, що як цільову добавку використовують діамід вугільної кислоти при масових співвідношеннях компонентів, %: акриламід 3-11 ксантан 0,1-1,0 діамід вугільної кислоти 0,5-2 вода до 100. (19) (21) u201014219 (22) 29.11.2010 (24) 25.06.2011 (46) 25.06.2011, Бюл.№ 12, 2011 р. (72) ВОЦЕЛКО СВІТЛАНА КОСТЯНТИНІВНА, ГНІДЕЦЬ ВАСИЛЬ ПЕТРОВИЧ, ДАНКЕВИЧ ЛЮДМИЛА АНАТОЛІЇВНА, ЛИТВИНЧУК ОЛЬГА ОЛЕКСАНДРІВНА, ПАТИКА ВОЛОДИМИР ПИЛИПОВИЧ (73) ІНСТИТУТ МІКРОБІОЛОГІЇ І ВІРУСОЛОГІЇ ІМ. Д. К. ЗАБОЛОТНОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 60637 повітря та прискорення видалення шліхти з тканин у процесі опорядження. Рішення задачі досягається тим, що в способі одержання поліакриламіду ("ЕПАА-М") шляхом полімеризації водних розчинів акриламіду в присутності полісахариду, окислювача та цільових добавок, згідно зі способом, як цільову добавку використовують діамід вугільної кислоти при масових співвідношеннях компонентів,%: акриламід - 3-11; ксантан - 0,1-1,0; діамід вугільної кислоти - 0,5-2, вода - до 100. На відміну від прототипу, який не забезпечує необхідної стійкості готового полімеру та шліхтуючих складів на основі препарату і крохмалю до деструкції мікрофлорою повітря, згідно корисної моделі, пропонується для введення до розчину мономеру цільова добавка - діамід вугільної кислоти при масовому співвідношенні 0,5-2,0%. Цільова добавка виділяє, як у процесі полімеризації, так і при приготуванні шліхтуючих розчинів, аміак, який підвищує рН полімеру до 10-11 та підтримує рН розчинів полімеру та крохмалю у діапазоні 8,510,5. Підтримка даного рН середовища, як самого полімеру, так і середовища шліхтуючих розчинів, не дозволяє при тривалому зберіганні полімерного розчину та шліхтуючих складів на основі полімеру та крохмалю їм забруднюватися мікрофлорою повітря та розкладати полісахарид полімеру та крохмаль шліхтуючого складу, змінювати колір продукту та шліхтуючого складу і попереджає процес бродіння та появу запаху продуктів бродіння полісахаридів. При цьому, в порівнянні з прототипом, використання цільової добавки - діаміду вугільної кислоти при масовому співвідношенні 0,5-2,0% у складі розчину, що полімеризують, дозволяє скоротити тривалість полімеризації продукту та підвищити масовий відсоток полімеру у готовому продукті. Застосування цільової добавки дозволяє збільшити відсоток видалення шліхти з тканини та зменшити тривалість процесу розшліхтовування та 4 видалення шліхтуючого складу із тканини, а також знизити вартість отримуваного продукту. Спосіб одержання поліакриламіду ("ЕПАА-М") шляхом полімеризації водних розчинів акриламіду за прототипом та з використанням цільової добавки - діаміду вугільної кислоти здійснювали за такими режимами. Приклад 1 (контрольний). В реактор з рамною мішалкою завантажують 50 г 1% розчину полісахариду ксантану і при перемішуванні додають – 950 г 8% розчину акриламіду. Суміш перемішують до утворення однорідної маси при нагріванні до температури 25-40°С, після чого до реакційної маси додають при перемішуванні 0,5 г персульфату амонію (NH4)2S2O8 і через 3-5 хвилин перемішування додають 0,11 г тіосульфату натрію Na2S2O3. Реакційну масу перемішують 5 хвилин і герметизують реактор. Полімеризацію проводять без перемішування протягом 6-8 годин до отримання в'язкого розчину полімеру. Приклад 2. В реактор з рамною мішалкою завантажують 100 г 1% розчину полісахариду ксантану, додають 10 мл 20% розчину діаміду вугільної кислоти і при перемішуванні додають – 890 мл 11% розчину акриламіду. Суміш перемішають до утворення однорідної маси при нагріванні до температури 25-40°С, після чого до реакційної маси додають при перемішуванні 0,5г персульфату амонію (NH4)2S2O8 і через 3-5 хвилин перемішування додають 0,11 г тіосульфату натрію Na2S2O3. Реакційну масу перемішують 5 хвилин і герметизують реактор. Полімеризацію проводять без перемішування протягом 3,5-5 годин до отримання в'язкого розчину полімеру. Аналогічно проводять полімеризацію суміші акриламіду із сумішами полісахариду ксантану та цільової добавки діаміду вугільної кислоти. Рецепти полімеризуючих складів акриламіду, полісахариду та діаміду вугільної кислоти для отримання полімерів за прикладами 1-13 наведено в табл. 1. Таблиця 1 № рецепту контроль 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Акриламід 8 11 11 11 11 11 10 9 8 7 6 5 4 3 Компоненти, мас, % Полісахарид ксан- Діамід вугільної тан кислоти 1 1,0 2,0 0,5 1,5 0,3 1,2 0,25 1,0 0,1 0,5 1,0 2,0 0,5 1,0 0,5 1,5 0,25 1,5 0,25 1,5 0,3 1,2 0,1 1,0 0,1 0,5 Дані табл. 1 свідчать, що введення в розчин для полімеризації діаміду вугільної кислоти при Вода Тривалість полімеризації, годин 91 86 87 87,5 87,75 88,4 87 89,5 90 91,25 92,75 93,5 94,9 96,4 8 5,5 5,5 5,0 5,0 5,0 4,5 4,5 4,5 4,0 4,0 3,5 3,5 3,5 масовому співвідношенні 0,5-2,0% перед процесом полімеризації зменшує тривалість полімери 5 60637 зації та одержання готового продукту в 1,4-1,6 рази та дає можливість підвищити до 11-12 масовий відсоток полімеру у готовому продукті. Синтезовані запропонованим способом зразки полімеру та контрольний зразок досліджувалися на тривалість зберігання готового полімеру та шлі 6 хтуючих складів на основі препарату і крохмалю до деструкції мікрофлорою повітря. У таблиці 2 наведено зміни характеристик контрольного зразка препарату та препаратів, які виготовлені за способом полімеризації, що патентується. Таблиця 2 Показники якості полімеру при зберіганні контроль Термін появи запаху процесу бродіння при щоденному відкриванні пакування пре15 парату, день * Зміна кольору препарату, 25 день ** № рецепту 5 6 7 1 2 3 4 170 184 8 9 10 11 12 13 120 135 Примітка *, ** - відсутність появи запаху процесу бродіння та зміни кольору препарату при щоденному відкриванні пакування препарату протягом 180 днів (6 місяців) досліджень. Дані, наведені у таблиці 2, свідчать про стабільність при зберіганні протягом 6 місяців полімерів за технологією полімеризації, яка патентується при звичайних умовах зберігання та використання продуктів на основі цих полімерів. У таблиці 3 наведено зміни характеристик шліхтуючих складів на основі крохмалю, контрольного зразка препарату та препаратів, які виготовлені за способом полімеризації, що патентується. Процес приготування шліхтуючих складів на основі 45 г/л кукурудзяного крохмалю та 20 г/л контрольного препарату чи полімерів, отриманих за рецептурами приготування №1-13 (табл. 1) наведено у прикладі 3. Приклад 3. В реактор об'ємом 1 л з рамною мішалкою завантажують 400 мл води при темпе ратурі 20°С та 45 г кукурудзяного крохмалю, перемішують до утворення однорідної маси (крохмального молока). Вводять 0,5 г/л піногасника та 20 г/л контрольного препарату чи полімерів, отриманих за рецептурами приготування №1-13. Перемішують суміш до утворення однорідної маси, додають необхідну кількість води до об'єму 1 літр. Герметизують реактор, протягом 30 хв. розчин нагрівають до 95-100°С. Реакційну масу розварюють протягом 60 хв. до утворення однорідної прозорої в'язкої рідини, охолоджують до кімнатної температури. Розчини переносять у порцелянові склянки, накривають потрійним шаром марлі та спостерігають за змінами якості шліхтуючих складів при температурі 25°С. Результати досліджень приведено в таблиці 3. Таблиця 3 Показники якості шліхтуючого складу при зберіганні Термін появи запаху процесу бродіння шліхти, година Зміна кольору шліхти, година № рецепту Шліхта 45 г/л контроль 1 крохмалю 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 25 31 76 77 74 75 51 71 70 71 73 74 70 68 50 30 43 84 86 84 81 59 80 80 82 83 79 78 76 62 Дані таблиці 3 свідчать, що показники якості шліхтуючих складів на основі 45 г/л кукурудзяного крохмалю та 20 г/л полімерів, отриманих за рецептурами приготування №1-13, при зберіганні протягом 72 годин при температурі 25°С не змінюють своїх властивостей. Шліхтуючи склади на основі чистого крохмалю та контрольного зразка після зберігання протягом 30-48 годин вже непридатні для процесу шліхтування. Властивість рецептів шліхти на основі крохмалю та полімерів, отриманих за рецептами приготування №1-13 дозволяє збільшити тривалість зберігання та придатність шліхтуючих складів для використання до 72 годин (3 діб), раціонально та економічно ефективно використовувати шліхтуючи склади при зупинці обладнання та процесу шліхтування. Запропонований спосіб одержання легкорозчинного поліакриламіду ("ЕПАА-М") є простим, економічно ефективним, екологічно чистим та здешевлює втрати крохмалю при зберіганні шліхтуючих складів, що обумовлює його широке промислове використання. 7 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 60637 8 Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601